水熱—噴霧干燥法制備球形LiFePO4正極材料的工藝及改性研究.pdf

1、LiFePO4材料以其理論容量高、循環(huán)性能好、充放電效率高等優(yōu)點，被認為是目前最有潛力的二次電池正極材料。然而較低的電子電導(dǎo)率和鋰離子擴散系數(shù)是限制其在鋰離子動力電池中廣泛應(yīng)用的主要原因。近年來研究人員常通過碳包覆、金屬摻雜、形貌及粒度優(yōu)化等方法來解決上述問題。其中形貌及粒度優(yōu)化方式不但可以提高材料的電導(dǎo)率，而且可以提高材料的振實密度。本文采用自行設(shè)計工藝路線，水熱—噴霧干燥法，希望得到具有特殊形貌且粒度細小均一的LiFePO4材料。<

2、br>　　水熱—噴霧干燥法制備LiFePO4材料，是以抗壞血酸為表面活性劑，通過水熱合成法獲得LiFePO4的一次顆粒，再經(jīng)過噴霧造粒使其球形化。重點研究水熱條件下不同碳含量和噴霧干燥工藝中不同噴霧濃度對LiFePO4材料形貌的影響。進一步研究LiFePO4材料形貌對電化學(xué)性能的影響。
　　本文取得的主要成果如下：
　　(1)水熱法制備LiFePO4材料的工藝研究：200℃保溫4h工藝條件下合成純相LiFePO4材料；加入抗

3、壞血酸作為表面活性劑來改善材料形貌，得到一種梭形結(jié)構(gòu)的LiFePO4材料，經(jīng)透射電鏡進一步檢測發(fā)現(xiàn)這種梭形結(jié)構(gòu)的LiFePO4材料是由大量板狀納米顆粒組合而成，電化學(xué)性能測試結(jié)果顯示其具有較好的充放電性能。
　　(2)噴霧干燥造粒工藝研究：對已得到的梭形LiFePO4顆粒進行不同噴霧濃度下的噴霧干燥處理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)噴霧后梭形LiFePO4顆粒發(fā)生了球狀團聚現(xiàn)象，這種球狀形貌的材料具有較高的堆積密度、優(yōu)異的流動性和分散性；隨著噴霧濃度

4、的增加其球形度越高，但噴霧濃度過高時，球形直徑過大，不利于提高材料電導(dǎo)率；當(dāng)濃度為0.296mol/L時球形形貌較為完整，球形顆粒較為均勻一致，電化學(xué)測試結(jié)果顯示其具有良好的循環(huán)性能及容量保持率。
　　(3)碳包覆形貌改善：以葡萄糖為碳源對其進行包覆，結(jié)果發(fā)現(xiàn)葡萄糖的加入并沒有改變LiFePO4的晶體結(jié)構(gòu)；與包覆前的材料相比，梭形顆粒更加均勻細小，梭形顆粒團聚的間隙也比較均勻規(guī)整，這種被導(dǎo)體碳材料修飾后的規(guī)整的孔隙，可以有效增加電