SiF4氣體中氣體雜質和金屬雜質的檢測方法研究.pdf

1、高純四氟化硅氣體，是制備硅烷、晶體硅、光纖等的重要原料。我國擁有豐富螢石資源和磷礦，SiF4氣體是其伴生產物，也是重要的氟資源。高性能的非晶態(tài)硅、單晶硅、多晶硅、光纖等對四氟化硅氣體純度要求非常高，至少達到99.99％以上，而高純SiF4氣體的制備技術掌握在少數(shù)發(fā)達國家手中，如美國、日本、俄羅斯等。近年來我國對高純度SiF4氣體的制備工藝的研究有了發(fā)展，某些公司提出的標準甚至高于國外，但國內對SiF4氣體的檢測方法報道較少。
　　

2、論文以氟硅酸溶液和濃硫酸為原料，制備SiF4氣體，然后再分別利用氣相色譜儀、火焰原子吸收光譜儀以及傅里葉紅外光譜儀進行雜質檢測。首先利用氣相色譜儀對濃度為5ppm、10ppm的標準氣進行檢測，建立SiF4氣體中H2、O2、N2、CH4、CO、PH3、CO2的定量分析方法，在對實驗室制備樣品氣和外購SiF4氣體進行檢測。檢測結果顯示：對H2、O2、N2、CH4、CO進行檢測時，發(fā)現(xiàn)色譜柱對低含量標準氣中的O2有吸附作用，對其余標準物的檢測

3、波動范圍在10%的誤差許可范圍以內；對CO2檢測時，分析誤差較小，且較為穩(wěn)定；可使用標準氣體作為參考標準，建立檢測方法，測量樣品氣體。實驗室樣品氣純度范圍在99.9%和99.99%之間，所含不凝性氣體雜質比重較大，大部分含量在100ppm左右，但不含CH4；外購高純SiF4氣體檢測僅含有H2、N2，可能存在少量的氧，被色譜柱吸附。其次用高純水作為吸收劑吸收SiF4氣體，將吸收液進行消解處理，再用火焰原子吸收光譜儀對其進行檢測，制備濃度范

4、圍在0.1~10ppm的Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Pb等金屬標準液，測定其標準曲線，建立測量方法。得出結論：配置標準溶液所測得的標準曲線，相關系數(shù)在99.99%以上，Zn元素除外，它的相關系數(shù)在99.9%以上，準確度較好；對SiF4氣體樣品吸收液中Fe、Ca、Mg、Zn、Cu、Pb、Cd七種元素進行多次平行測定，其測定結果相對標準偏差有一定的波動范圍，但均小于10％，說明該法所測的金屬雜質含量準確度可行；進行加標回收實驗發(fā)現(xiàn)樣品中的