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1、監(jiān)測(cè)汞、砷、硒元素的濃度對(duì)于評(píng)估污水、土壤污染程度具有十分重要的意義,在監(jiān)測(cè)中日益受到重視,現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)(HJ694-2014、HJ680-2013)中關(guān)于汞、砷、硒的原子熒光測(cè)定方法均是單道單獨(dú)測(cè)定,不能滿足大批量樣品的要求。因此雙道同時(shí)測(cè)定兩種元素的含量對(duì)于提高監(jiān)測(cè)效率、評(píng)估環(huán)境安全有重要意義。本文探索雙道原子熒光計(jì)同時(shí)測(cè)定環(huán)境樣品中砷、硒的含量,獲得主要結(jié)果如下:
1、利用微波消解前處理系統(tǒng)和原子熒光光度計(jì),研究樣品前處理?xiàng)l
2、件體系和還原劑(KBH4-NaOH)的選擇;儀器最佳檢測(cè)條件(光電倍增管負(fù)高壓、燈電流、原子化器高度、載氣和屏蔽氣流量)的優(yōu)化。
2、通過(guò)精密度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),確定了試驗(yàn)的優(yōu)化條件下,汞在0~1.0μg/L工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9993,檢出限為0.0028μg/L,加標(biāo)回收率為103.8%;砷在0~10μg/L工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢出限為0.0049μg/L,加標(biāo)回收率為102.5%;硒在0~10μg/L
3、工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9994,檢出限為0.0089μg/L,加標(biāo)回收率為104.5%。
3、在砷-硒同測(cè)的條件下,砷在0~10μg/L工作曲線為y=448.66x-6.7373,相關(guān)系數(shù)為0.9991,檢出限為0.0015μg/L,加標(biāo)回收率為101.8%;硒在0~10μg/L工作曲線為y=103.45x-23.862,相關(guān)系數(shù)為0.9993,檢出限為0.0094μg/L,加標(biāo)回收率為105.2%。
4、實(shí)際的環(huán)
4、境樣品在進(jìn)行微波消解后,利用雙道原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。砷、硒元素雙道同測(cè)方法同現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)(HJ694-2014、HJ680-2013)單獨(dú)測(cè)定砷、硒方法比較后,結(jié)果表明兩種方法無(wú)顯著性差異。在水樣的測(cè)定中,Se的P值在0.606-0.762之間,As的P值在0.604-0.893之間。在土壤的測(cè)定中,Se的P值在0.328-0.824之間,As的P值在0.462-0.947之間。雙通道砷-硒同測(cè)方法操作簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確、適用于實(shí)驗(yàn)室分析,
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