頂空大口徑毛細管氣相色譜法測定藥物殘留溶劑的應用.pdf

1、用頂空大口徑毛細管氣相色譜法測定藥物中殘留溶劑，分析速度快，操作簡單、高效，被廣泛應用于藥物中殘留溶劑的分析。本文通過建立原料藥肝素鈉、煙酸占替諾、福辛普利鈉和鹽酸頭孢唑蘭中殘留溶劑分析測定方法，闡述了頂空進樣-大口徑毛細管氣相色譜法檢測藥物中殘留溶劑的應用，通過研究建立方法，探討了頂空進樣大口徑毛細管氣相色譜法應用開發(fā)和實際應用問題。主要研究結(jié)果如下： 1)建立頂空大口徑毛細管氣相色譜法檢測肝素鈉原料藥中乙醇、丙酮、二氯甲烷和

2、乙醚的殘留量。方法：以水為溶劑，頂空進樣，采用大口徑毛細管柱。結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)分別為0.9989，0.9988，0.9916，0.9970)。檢測限分別為0.14915μg/ml，0.019996μg/ml，0.04944μg/ml，0.005002μg/ml。回收率分別為105-3％，97.3％，100.0％，97.7％。結(jié)論：該方法靈敏、準確，適用于肝素鈉原料藥中丙酮、乙醇、二氯甲烷和乙醚的殘留量檢驗。 2

3、)建立頂空大口徑毛細管氣相色譜法檢測煙酸占替諾原料藥中丙酮、乙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯的殘留量。方法：以水為溶劑，頂空進樣，采用大口徑毛細管柱。結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)分別為0.9970，0.9989，0.9961，0.9979)。檢測限分別為0.04046μg/ml，0.20376μg/ml，0.02924μg/ml，0.01999μg/ml。回收率分別為99.6％，103.4％，98.7％，98.2％。結(jié)論：該方法靈敏、準確

4、，適用于煙酸占替諾原料藥中丙酮、乙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯的殘留量檢驗。 3)建立頂空大口徑毛細管氣相色譜法檢測福辛普利鈉原料藥中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的殘留量。方法：以水為溶劑，頂空進樣，采用大口徑毛細管柱。結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)分別為0.9956，0.9977，0.9977，0.9958，0.9961)。檢測限分別為0.0597μg/ml，0.1015μg/ml，0.00834μg/ml，0.0125

5、μg/ml，0.09984μg/ml。回收率分別為105.3％，97.7％，96.9％，103.8％，94.4％。結(jié)論：該方法靈敏、準確，適用于福辛普利鈉原料藥中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的殘留量的檢驗。 4)建立頂空大口徑毛細管氣相色譜法檢測鹽酸頭孢唑蘭原料藥中乙酸乙脂、異丙醇的殘留量。方法：以DMF(N.N-二甲基甲酰胺)為溶劑，乙醇為內(nèi)標。頂空進樣，采用大口徑毛細管柱。 結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)