基于激光誘導等離子體光譜的真空環(huán)境熔融金屬成分在線檢測技術(shù)研究.pdf

1、真空冶金是金屬冶煉和制備的重要技術(shù)，可用于冶煉和制備高級模具鋼、軸承鋼、稀有金屬和高性能特殊合金。元素成分檢測作為真空冶金不可或缺的環(huán)節(jié)，目前通常采用離線檢測方法進行檢測。這類方法檢測時需在保護真空的情況下進行取樣，然后送樣制樣并在實驗室進行分析，獲得樣品的成分含量信息。該方法實時性差，操作繁瑣，無法滿足現(xiàn)代冶金高效和精準冶煉控制要求。研究和開發(fā)真空冶金現(xiàn)場在線實時原位快速成分分析技術(shù)和設(shè)備，對于實現(xiàn)冶煉成分的精確控制、提高冶金自動化水

2、平、改進合金冶煉工藝具有重要意義，同時縮短檢測時間也有助于提高冶煉效率和降低冶煉能耗。
　　激光誘導等離子體光譜技術(shù)（Laser Induced Plasma Spectroscopy，LIPS）是一種典型的發(fā)射光譜分析方法。該技術(shù)具有無須樣品預處理、遠程非接觸測量、快速和多元素同時檢測等特點，是公認的應(yīng)用于冶金在線檢測最具前景的技術(shù)之一。
　　本文研究了LIPS快速成分分析方法，搭建了面向真空環(huán)境熔融金屬成分在線檢測實驗系

3、統(tǒng)，并針對冶金現(xiàn)場應(yīng)用進行了系統(tǒng)改進。主要研究內(nèi)容包括:
　　1、設(shè)計并搭建了可實現(xiàn)真空環(huán)境熔融金屬在線檢測的LIPS實驗系統(tǒng)。所搭建實驗系統(tǒng)可模擬一般工業(yè)應(yīng)用中高溫和真空環(huán)境，適用于真空環(huán)境熔融金屬的元素成分分析研究。經(jīng)過系統(tǒng)裝調(diào)和實驗測試，搭建系統(tǒng)在未加熱情況下真空度可達1×10-4Pa，加熱溫度可達到1600℃可實現(xiàn)真空環(huán)境下鐵、鋁、銅和多種特殊合金的加熱熔化。通過實驗測試得到了標準碳鋼樣品在真空環(huán)境下LIPS光譜變化，以及

4、固態(tài)和熔融態(tài)碳鋼樣品在真空環(huán)境下的LIPS光譜對比。測試結(jié)果表明，該系統(tǒng)能夠滿足真空環(huán)境下熔融金屬元素成分分析實驗研究的需求。同時開發(fā)了系統(tǒng)控制、光譜采集和數(shù)據(jù)快速處理軟件，為在線快速LIPS定量分析奠定基礎(chǔ)。
　　2、提出了基于內(nèi)標參考法的使用多條分析線和參考線對來建立定標模型的多譜線內(nèi)標參考法(MLISC)。該方法可減少基體效應(yīng)、降低實驗條件波動帶來的測量誤差和采用單條譜線對定標帶來的不確定性，提高了定標模型的穩(wěn)定性和準確性;

5、并提出了一種基于定標模型評估的可用分析線自動篩選方法，通過對當前分析線建立的定標模型進行評估，根據(jù)定標模型性能判定譜線是否可用于定量分析。該方法降低了人工篩選帶來的誤差，實施容易，快速便捷，通用性強。結(jié)合MLISC方法和自動分析線篩選流程，可以快速準確地建立定量分析模型，提高了LIPS定量分析建模效率。
　　利用MLISC方法和分析線自動篩選流程，對大氣中固態(tài)碳鋼樣品和真空環(huán)境熔融碳鋼樣品的LIPS光譜進行了定量分析實驗，建立了碳

6、鋼樣品中C、Cr、Cu、Mn、Ni、P、S、Si的定標模型。實驗結(jié)果表明:相對于傳統(tǒng)的單譜線對定標方法，采用MLISC方法建立定標模型準確度和精度顯著提高;同時驗證了MLISC方法和自動分析線篩選方法的可靠性和優(yōu)越性;此外還確認了LIPS技術(shù)應(yīng)用于真空環(huán)境熔融金屬成分檢測的可行性。
　　3、對LIPS系統(tǒng)從激光光源和激光聚焦與信號光采集系統(tǒng)兩個方面進行了面向冶金應(yīng)用的改進。由于冶金現(xiàn)場應(yīng)用環(huán)境惡劣且測量距離較遠，應(yīng)盡可能的提高等離

7、子體光譜信號強度并優(yōu)化光學系統(tǒng)設(shè)計。本文采用快速多脈沖高壓調(diào)Q技術(shù)實現(xiàn)了激光器的連續(xù)多脈沖輸出，可實現(xiàn)多脈沖LIPS光譜采集。固態(tài)碳鋼樣品多脈沖LIPS實驗結(jié)果表明，改進后多脈沖LIPS系統(tǒng)可以明顯提高光譜信號強度和元素特征譜線的檢出能力。同時針對LIPS技術(shù)真空冶金現(xiàn)場應(yīng)用，改進了基于Schwarzschild望遠鏡系統(tǒng)的自動調(diào)焦光路系統(tǒng)并設(shè)計了相應(yīng)的真空接入腔體，實現(xiàn)了結(jié)構(gòu)緊湊、導光效率高、便于與真空系統(tǒng)整合的激光聚焦與信號光采集系