痕量氟喹諾酮類藥物的毛細(xì)管電泳在線富集方法研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳（CE）是以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，以彈性熔融石英毛細(xì)管為通道，利用樣品各組份之間電泳淌度或分配行為的差異而實(shí)現(xiàn)分離的液相分離技術(shù)。它以所需樣品量少、實(shí)驗(yàn)成本低，消耗少、分離效率高，分析速度快、操作模式多、儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、易于自動(dòng)化和聯(lián)用等特點(diǎn)，而得到了廣泛應(yīng)用。因?yàn)槠錂z測(cè)靈敏度較低，限制了其在分析領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展。在線富集方法是提高毛細(xì)管電泳檢測(cè)靈敏度的一個(gè)有效且經(jīng)濟(jì)的方法，其在不延長(zhǎng)分析時(shí)間的同時(shí)使得檢測(cè)靈敏度大大提高。本工

2、作發(fā)展了電堆積法和吹掃法的毛細(xì)管電泳在線富集痕量恩諾沙星、諾氟沙星、氧氟沙星和苯甲酸的新方法。
　　 第一章：簡(jiǎn)述了毛細(xì)管電泳技術(shù)的發(fā)展概況，重點(diǎn)闡述了在線富集方法研究，以及毛細(xì)管電泳技術(shù)在氟喹諾酮類藥物痕量檢測(cè)中的應(yīng)用。
　　 第二章：利用在線電堆積富集技術(shù)，以恩諾沙星為例建立了一種測(cè)定痕量氟喹諾酮類藥物的毛細(xì)管電泳分析方法?？疾炝擞绊懛蛛x檢測(cè)的因素，并確立了實(shí)驗(yàn)條件：緩沖溶液的濃度為60 mmol/L的硼砂和60 m

3、mol/L的NaH2PO4混合而成，pH值為4.6，電壓為18 kV。測(cè)定恩諾沙星的線性范圍在0.05～20 mg/L（r=0.9990，n=5），檢測(cè)限為（3σ）0.0089 mg/L，方法精密度為2.16％（1 mg/L，n=5），回收率為95％-104％。將建立的富集方法用于氧氟沙星和諾氟沙星富集分離檢測(cè)，并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證，證明該法操作方法簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，富集效果好。
　　 第三章：采用吹掃富集技術(shù)，建立了膠束毛細(xì)管

4、電泳法測(cè)定防腐劑苯甲酸的方法?？疾炝擞绊懛蛛x檢測(cè)的因素，并確立了實(shí)驗(yàn)條件：10 mM硼砂+10 mM磷酸二氫鈉+90mM SDS（pH=9.00）為背景緩沖溶液，在紫外檢測(cè)波長(zhǎng)226 nm運(yùn)行電壓18 kV條件下，樣品在線吹掃富集，富集倍數(shù)可達(dá)80倍。線性范圍在0.05～20 mg/L（r=0.9990，n=5）。方法精密度RSD為1.5％（遷移時(shí)間）和4.2％（峰高），檢出限為0.01 mg/L。在線吹掃富集毛細(xì)管電泳技術(shù)是富集分離檢