EDiX-Ⅲ型X光管在能量色散X熒光分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、X光管是能量色散x熒光分析的重要激發(fā)源之一，以往大多只用在實(shí)驗(yàn)室分析。便攜式X射線熒光分析儀及現(xiàn)場(chǎng)原位分析中，大多采用同位素激發(fā)源。隨著微型x光管制造水平的提高及其商品化，x光管以其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)給現(xiàn)場(chǎng)能量色散X熒光分析技術(shù)注入了新的活力。 本文源自國(guó)家863項(xiàng)目一“海底原位X射線探針分析系統(tǒng)研制”(編號(hào)2006AA092219)，旨在建立以微型X光管作激發(fā)源時(shí)，能量色散x熒光分析的基本方程，并通過理論和實(shí)驗(yàn)分析總結(jié)出不同條件下的最

2、優(yōu)化參數(shù)。為便攜式X射線熒光分析儀的研發(fā)、降低系統(tǒng)的檢出限和提高分析精度提供科學(xué)依據(jù)。 對(duì)EDiX-Ⅲ型X光管在能量色散X熒光分析中的應(yīng)用問題展開研究。取得的主要研究成果： 1)從X光管發(fā)射的原級(jí)連續(xù)譜入手，建立了使用連續(xù)能量的X射線激發(fā)時(shí)的能量色散x熒光分析的基本方程。 2)針對(duì)EDiX-Ⅲ型X光管及XR-100CR型Si-PIN探測(cè)器(14mm2靈敏區(qū)面積和500gm厚度)，通過理論分析和系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)，確立了X光

3、管、樣品與探測(cè)器(簡(jiǎn)稱“管-樣-探”)三者之間最佳幾何條件參數(shù)：入射角的范圍為70°～75°；出射角的范圍為70°～75°；X光管與樣品之間的距離范圍為11～12mm；探測(cè)器與樣品之間的距離范圍為10～11mm，為儀器探頭的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供了幾何參數(shù)依據(jù)。 3)通過理論分析和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到特征峰峰面積、峰背比隨X光管管電流、管電壓的改變所呈現(xiàn)出的變化趨勢(shì)。當(dāng)管電流固定為1125uA，管電壓在0～40kV范圍內(nèi)變化時(shí)，特征峰峰面積隨管電

4、壓的增大而增大(在管電壓較大時(shí)，由于計(jì)數(shù)率過載，特征峰峰面積隨管電壓的增大而增大的趨勢(shì)漸緩)，特征峰峰背比隨管電壓的增大先增加后減??；當(dāng)管電壓為最佳激發(fā)電壓，管電流在O～50uA范圍內(nèi)時(shí)，特征峰峰面積隨管電流的增大先增加后減小，特征峰峰背比隨管電流的增大而減小。 4)在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，建立了不同元素的最佳工作電壓模型，即：X光管的最佳工作電壓與待測(cè)元素的吸收限(或原子序數(shù))呈線性正相關(guān)關(guān)系。 5)采用自制的探測(cè)裝置，測(cè)定了地

5、球化學(xué)指示元素Cu、As、Pb的檢出限，分別為1.3ug/g、1.4ug/g、5.3ug/g，比238pu同位素源改善了4～10倍，大大優(yōu)于238pu同位素源激發(fā)時(shí)的檢出限。 6)實(shí)測(cè)26個(gè)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中Ti、Mn、Fe的合格率分別達(dá)到92.3％、85％、100％；Ti、Mn、Fe的測(cè)量精確度分別為5.67％、4.32％、1.13％。研究成果也成功推廣到合金分析、Ro 指令檢測(cè)等研究領(lǐng)域，對(duì)鎳鐵合會(huì)樣品中Fe、Ni的分析