醛加氫還原法制備三羥甲基丙烷.pdf

1、三羥甲基丙烷是一種重要的化學(xué)中間體和精細(xì)化工產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)醇酸樹脂及聚氨酯，還可用于生產(chǎn)高檔涂料、松香酯、表面活性劑、纖維加工劑、增塑劑和高級(jí)潤滑油等。
　　 近年來其合成方法的研究受到了廣泛的關(guān)注，主要有康尼扎羅法(Cannizarro)和加氫還原法，由于傳統(tǒng)的康尼扎羅法在反應(yīng)過程中加入了氫氧化鈉等強(qiáng)堿物質(zhì)作為催化劑，產(chǎn)物中會(huì)產(chǎn)生大量的甲酸鹽，導(dǎo)致精餾提純特別困難，增加了能耗。目前在歐美等西方發(fā)達(dá)國家，醛加氫法制備三羥甲基

2、丙烷的已經(jīng)開始工業(yè)化生產(chǎn)，而我國還是停留在卡尼扎羅法的生產(chǎn)工藝階段，而且在全球主導(dǎo)綠色化工的主流下，現(xiàn)在化工更注重綠色環(huán)保工藝和提高反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性，因此加氫反應(yīng)這一綠色工藝是十分有意義的，本文主要研究醛加氫還原法制備三羥甲基丙烷的工藝并制備考察不同加氫催化劑的催化性能。
　　 醛加氫催還原法主要分為兩步:第一步，以甲醛和正丁醛為原料，在堿性催化劑的作用下通過羥醛縮合反應(yīng)合成中間產(chǎn)物2，2-二羥甲基丁醛;第二步，將中間產(chǎn)物2，2

3、-二羥甲基丁醛置于高壓釜中在加氫催化劑的作用上加氫還原制備三羥甲基丙烷(TMP)。通過實(shí)驗(yàn)考察體系中的反應(yīng)溫度、催化劑的用量、反應(yīng)物甲醛和正丁醛的摩爾比等反應(yīng)條件對(duì)中間產(chǎn)物2，2-二羥甲基丁醛產(chǎn)量的影響，并最終反映在終產(chǎn)物TMP的產(chǎn)量高低，同時(shí)還要考慮不同的氫氣壓強(qiáng)、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間以及加氫催化劑對(duì)三羥甲基丙烷的產(chǎn)量的影響，從而確定制備三羥甲基丙烷的一個(gè)最佳反應(yīng)條件。
　　 在確定的最佳反應(yīng)條件下，針對(duì)加氫反應(yīng)的機(jī)理，考察研究

4、一些基本的加氫催化劑，例如鈀碳、釕碳、鈀碳等貴金屬加氫催化劑的催化性能，查閱相關(guān)文獻(xiàn)，運(yùn)用浸漬法、共沉淀法以及物理超聲震蕩法等不同的方法制備催化劑，因?yàn)榧託浞磻?yīng)通常是在催化劑的表面上發(fā)生反應(yīng)，所以為了增大反應(yīng)物與催化劑的接觸面積，還以SiO2、Al2O3、ZSM-5、MCM-41和SBA-15分子篩等不同物質(zhì)作為載體制備了銅系、鎳系等催化劑，通過實(shí)驗(yàn)，新制備的催化劑較傳統(tǒng)的催化劑選擇性更好，產(chǎn)率更高。比較銅系列催化劑和鎳系列催化劑，得出