激光擊穿光譜技術(shù)在工業(yè)污水檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、工業(yè)污水的排放是水體污染的主要原因，也是水體中有毒金屬元素的主要來(lái)源。現(xiàn)有的工業(yè)污水中金屬元素的檢測(cè)技術(shù)，無(wú)法滿(mǎn)足工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)、在線(xiàn)、連續(xù)監(jiān)測(cè)的要求。激光擊穿光譜技術(shù)（Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，簡(jiǎn)稱(chēng)LIBS）是一種剛興起的元素識(shí)別和定量分析的方法。本論文提出利用LIBS技術(shù)對(duì)工業(yè)污水中的金屬元素進(jìn)行實(shí)時(shí)、在線(xiàn)的監(jiān)測(cè)，對(duì)各種LIBS信號(hào)采集方式開(kāi)展了一系列實(shí)驗(yàn)室研究，比較了各種方式檢測(cè)限，并

2、在此基礎(chǔ)上開(kāi)展了工業(yè)化改造，其主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 ①通過(guò)在實(shí)驗(yàn)室搭建的豎直噴流實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了研究，利用所得出的實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)冶金企業(yè)的工業(yè)污水進(jìn)行了元素識(shí)別，共發(fā)現(xiàn)了13種金屬元素（Al、As、Ca、Cd、Cu、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn和Pb）。以這些元素為對(duì)象進(jìn)行定量分析，獲得了各元素在豎直噴流實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)上的檢測(cè)限，從0.9 mg/L（Mg 279.54nm）到945 mg/L（As 228.81nm

3、）不等。
　　 ②利用搭建的靜止液面的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，對(duì)選取的6種元素（Al、Cd、Cu、Fe、Zn和Pb）做定量分析，得到了元素的檢測(cè)限分別為：14.7mg/L（Al）、50.1mg/L（Cd）、4.3mg/L（Cu）、23.9mg/L（Fe）、6.9mg/L（Pb）和204.6mg/L（Zn）。通過(guò)對(duì)比兩種實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的檢測(cè)能力，得到了靜止液面實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的檢測(cè)能力要優(yōu)于豎直噴流實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)（口徑0.5mm）的結(jié)論。
　　 ③綜合

4、考慮工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境，對(duì)兩套液態(tài)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)中的各個(gè)分系統(tǒng)做了相應(yīng)的改造，單光柵光譜儀加PMT取代了中階梯光柵光譜儀加ICCD；收光裝置采用收發(fā)一體（中孔反射鏡式）；光纖靶代替了單光纖。通過(guò)對(duì)不同濃度As元素的工業(yè)污水樣品進(jìn)行定量分析，驗(yàn)證試驗(yàn)樣機(jī)的檢測(cè)能力。As元素檢測(cè)限為731mg/L，符合實(shí)際的檢測(cè)要求，充分說(shuō)明了該系統(tǒng)可以用于工業(yè)污水的檢測(cè)。
　　 ④通過(guò)實(shí)驗(yàn)室搭建的固體樣品實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，分析了濾紙浸泡時(shí)間對(duì)LIBS信號(hào)的影響

5、，得到了最佳的樣品制備工序。對(duì)6種元素進(jìn)行了定量分析并研究定標(biāo)曲線(xiàn)繪制的方法，選擇分段定標(biāo)的方法得到了6種元素的檢測(cè)限分別為3.25 mg/L（Al）、1.97 mg/L（Cd）、0.62 mg/L（Cu）、4.67 mg/L（Fe）、1.01mg/L（Pb）和10.11mg/L（Zn）。最后，與直接檢測(cè)液態(tài)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較，證明了液體轉(zhuǎn)化固體技術(shù)可以有效地提高LIBS系統(tǒng)的檢測(cè)能力。
　　 總之，本文通過(guò)大量的LIBS液體實(shí)