稀水溶液中1,2-環(huán)己二胺的萃取分離研究.pdf

1、1，2-環(huán)己二胺是一種在醫(yī)藥、固化劑合成等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用的化合物。己二胺生產(chǎn)過程中精餾分離的塔頂冷凝水，經(jīng)過濃縮富集后可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％左右的1，2-環(huán)己二胺稀水溶液，通過查閱文獻(xiàn)資料，針對稀水溶液中目的回收物濃度低的特點(diǎn)，本文選擇溶劑萃取法對稀水溶液中1，2-環(huán)己二胺的提取分離進(jìn)行了探索。
　　 以1,2-環(huán)己二胺的萃取率為指標(biāo)，從二氯甲烷、三氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯四種萃取劑中，篩選出分離效果較好的萃取劑。四種萃取劑對1

2、，2-環(huán)己二胺的萃取率分別為:53％、69％、80％及5％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，正丁醇的萃取率最高，且正丁醇具有毒性小的特點(diǎn)，所以本課題選用正丁醇作為從稀水溶液中提取1，2-環(huán)己二胺的萃取劑。
　　 采用液-液平衡釜法，分別進(jìn)行了1，2-環(huán)己二胺-正丁醇/水在293K、303K及313K條件下的液-液平衡數(shù)據(jù)的測定，并繪制了該三元體系的液-液平衡相圖。采用Othmer-Tobias方程對結(jié)點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，線性擬合系數(shù)均接近1，驗(yàn)證了

3、實(shí)驗(yàn)所得液-液平衡數(shù)據(jù)的可靠性。將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按照NRTL模型進(jìn)行了回歸，得到了不同溫度下的二元交互參數(shù)和相對均方根偏差。所有溫度下的相對均方根偏差均低于0.02，說明NRTL模型較好的適用于1，2-環(huán)己二胺-正丁醇/水體系。
　　 采用液-液平衡釜法，對正丁醇萃取1，2-環(huán)己二胺的過程進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn)，分別考察了原料液濃度、萃取時(shí)間、萃取溫度、靜置時(shí)間、有機(jī)相和水相體積比以及原料液pH對萃取過程的影響，確定較佳的萃取工藝條件為:萃

4、取時(shí)間60min.;萃取溫度為30℃;靜置時(shí)間為60min.;V(有機(jī)相)∶V（水相）=1∶1;原料液pH=12.9;此時(shí)1，2-環(huán)己二胺的萃取率達(dá)到95％。對萃取相進(jìn)行減壓蒸餾，得到了純度為99.86％的1，2-環(huán)己二胺。
　　 探索正丁醇萃取1，2-環(huán)己二胺過程中萃取速率的變化規(guī)律，對萃取過程分別進(jìn)行了293K、298K、303K和308K條件下的萃取動(dòng)力學(xué)研究，建立了相應(yīng)的萃取動(dòng)力學(xué)模型。研究結(jié)果表明，此萃取過程符合一級動(dòng)