溶劑萃取法富集錸的研究.pdf

1、錸（Re）屬稀散金屬，在自然界中的含量極低，目前還未發(fā)現(xiàn)存在有錸的單獨(dú)天然礦物，其主要伴生于輝鉬礦、斑銅礦中。錸因具有高熔點(diǎn)、高沸點(diǎn)、密度大、優(yōu)異的延展性、成型性、催化活性等獨(dú)特優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，使得錸以及其合金在石油化工、航空航天、冶金、國(guó)防等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景，在市場(chǎng)上供不應(yīng)求。
　　本課題針對(duì)開(kāi)拓者鉬業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中鉬(VI)、錸(VII)的提取與富集難題，采用溶劑萃取技術(shù)，確定了萃取的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，旨在為含錸物料提供一種

2、錸回收的改進(jìn)方法。
　　本文采用硫脲光度法測(cè)定錸、硫氰酸鉀光度法測(cè)定鉬，主要進(jìn)行了丙酮、甲乙酮兩種酮類溶劑以及TBP膦類萃取劑對(duì)鉬、錸的萃取分離研究工作，考察了萃取劑的加入量、萃取體系酸堿性濃度的變化、萃取平衡時(shí)間、萃取級(jí)數(shù)等因素對(duì)萃取性能的影響，并對(duì)三者的萃取效果進(jìn)行了比較。
　　采用丙酮作萃取劑時(shí)，優(yōu)化萃取條件為：料液堿度為4mol/L氫氧化鈉，單級(jí)萃取相比A：O為1:2，振蕩萃取時(shí)間為5min，萃取于常溫下進(jìn)行，于此條

3、件下，Re、Mo的萃取率分別為99.52％、7.5%；當(dāng)相比A:O為2:1時(shí)，萃取級(jí)數(shù)確定為3級(jí)，Re、Mo的萃取率分別達(dá)到99.67%、7.55%；選用甲乙酮作為萃取劑時(shí)，優(yōu)化萃取條件為：?jiǎn)渭?jí)萃取時(shí)，料液 pH值為6，相比 A:O=1：5，在常溫下萃取，萃取持續(xù)5min，在此條件下，Re、Mo的萃取率分別為95.84%、4.81%；當(dāng)相比A:O為1:1時(shí)，萃取確定級(jí)數(shù)為3級(jí)，多級(jí)萃取下Re、Mo的萃取率分別達(dá)到98.61%、5.44%

4、；負(fù)載有機(jī)相的紅外光譜分析表明，有機(jī)相中羰基的特征吸收峰相較于原有機(jī)溶劑的發(fā)生了移動(dòng)，說(shuō)明萃取劑丙酮和甲乙酮萃取時(shí)的活性基團(tuán)為羰基。選用稀釋在煤油中的磷酸三丁酯（TBP）作為萃取溶劑時(shí)，優(yōu)化的萃取條件為：?jiǎn)渭?jí)萃取時(shí)，常溫下，料液pH需先調(diào)節(jié)至2.0，TBP濃度為40%v，相比A:O為1：2，萃取平衡時(shí)間15 min，此時(shí)有99.81%的Mo進(jìn)入到有機(jī)相中，Re幾乎不萃取，得到萃取液A；再將萃余液的pH調(diào)節(jié)至-0.5左右，溫度、TBP濃度

5、和萃取時(shí)間保持不變，相比A/O為1:1，有99.70%的Re被萃取，得到萃取液 B；最佳反萃條件為： Mo反萃時(shí)，于常溫下進(jìn)行，氨水質(zhì)量濃度20%，萃取液pH=9，單級(jí)反萃相比A/O為2:3，接觸時(shí)間5min，此條件下Mo的反萃率在99.8%附近；反萃相比 A/O為1:10時(shí)，反萃級(jí)數(shù)確定為4級(jí)，反萃率達(dá)到99.88%；Re反萃時(shí)，反萃劑氨水質(zhì)量濃度20%，萃取液 pH=5，單級(jí)反萃相比A/O為1:5，接觸時(shí)間5min，于常溫下的反萃率