丙酮-鹽雙水相體系的構(gòu)建及萃取分離四環(huán)素類抗生素的研究.pdf

1、雙水相萃取技術(shù)是分離生物物質(zhì)的一種有效的方法，并且已經(jīng)在其下游生產(chǎn)中得到應(yīng)用。聚合物-鹽雙水相體系以及離子液體-鹽雙水相體系已成功用于抗生素的提取，但是成相物質(zhì)生產(chǎn)成本高以及分離回收的難題限制了這兩種雙水相體系在商品化生產(chǎn)中的大規(guī)模應(yīng)用。水溶性小分子有機化合物-鹽雙水相體系由于其廉價，易于回收等優(yōu)點，具有很好的應(yīng)用前景。本文建立了丙酮-無機鹽/有機鹽雙水相體系，并應(yīng)用該體系萃取分離了四環(huán)素類抗生素（鹽酸土霉素和鹽酸四環(huán)素），為進一步進行

2、數(shù)據(jù)擬合、建立熱力學(xué)模型及設(shè)計雙水相萃取提供科學(xué)的方法和依據(jù)。
　　 (1)測定了丙酮-(NH4)3C6H5O7/Na3C6H5O7/K3C6H5O7雙水相體系在不同溫度下的相圖。雙節(jié)線數(shù)據(jù)用一個四參數(shù)非線性方程進行了擬合;基于該方程以及杠桿規(guī)則建立了快速計算液液相平衡組成的方法，計算得到了丙酮-(NH4)3C6H5O7/Na3C6H5O7/K3C6H5O7雙水相體系液液相平衡組成，并用Othmer-Tobias和Bancrof

3、t方程關(guān)聯(lián)了實驗所得的液-液相平衡數(shù)據(jù)，驗證了計算方法和結(jié)果的準確性，并通過液-液相平衡數(shù)據(jù)計算得出了體系的褶點;采用有效排出體積(EEV)理論計算了三種檸檬酸鹽在丙酮溶液中的EEV值，通過EEV值與相圖，比較了鹽的分相能力，得到檸檬酸鹽的鹽析能力順序Na3C6H5O7＞K3C6H5O7＞(NH4)3C6H5O7。
　　 (2)測定了丙酮-(NH4)2SO4/Li2SO4/MgSO4/ZnSO4雙水相體系的相圖。雙節(jié)線數(shù)據(jù)用一個

4、四參數(shù)非線性方程進行了擬合，采用EEV理論計算了四種硫酸鹽在丙酮溶液中的EEV值，通過EEV值與相圖比較了硫酸鹽的分相能力，得到鹽的鹽析能力順序MgSO4≈ZnSO4＞(NH4)2SO4≈Li2SO4。同時對比相同陰離子不同陽離子鹽的鹽析能力及陽離子所帶電荷數(shù)對鹽析能力的影響。
　　 (3)用丙酮-(NH4)2SO4雙水相體系萃取分離了鹽酸土霉素(OTC·HCl)和鹽酸四環(huán)素(TC·HCl)，并且測定了目標物在上下兩相中的分配系

5、數(shù)(K)以及萃取率(E)，討論了目標物在兩相間的分配機理以及目標物濃度、pH、溫度、分相鹽濃度以及丙酮體積對于萃取率的影響機制。對于OTC·HCl，當丙酮體積為3 mL，(NH4)2SO4濃度大于0.36 g/mL時，OTC·HCl的萃取率達到80％以上，pH低于等電點有利于萃取。對于TC·HCl，其在丙酮中的溶解度遠小于在水中的溶解度，當pH=1.13，(NH4)25O4濃度為0.45 g/mL時，TC·HCl在丙酮-(NH4)2SO