串聯(lián)質(zhì)譜法檢測植物生長調(diào)節(jié)劑和鹽酸格拉司瓊.pdf

1、隨著現(xiàn)階段人們對(duì)食品、藥品安全的重視，建立高靈敏度、高選擇性、應(yīng)用范圍廣的食品與藥品中化合物的定量檢測方法非常重要。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)由于其良好的抗干擾能力、高檢測靈敏度，成為定量檢測的重要技術(shù)，在藥物定量研究、農(nóng)藥含量殘留、環(huán)境樣品等定量檢測方面被廣泛應(yīng)用。本文采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，開展了紅薯中植物生長調(diào)節(jié)劑和比格犬血漿中鹽酸格拉司瓊的定量檢測方法的研究。對(duì)于植物生長調(diào)節(jié)劑的研究，采用基質(zhì)分散固相萃取作為前處理方法可以縮短提取的時(shí)間，但

2、是缺少塊莖類蔬菜中的檢測，同時(shí)缺少前處理方面的優(yōu)化研究。對(duì)于鹽酸格拉司瓊的定量檢測，傳統(tǒng)反相模式存在保留較弱的問題，不利于積分的準(zhǔn)確性。針對(duì)這些問題，本論文進(jìn)行了以下研究。
　　建立了固相分散萃取結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定量檢測紅薯中氯吡脲、多效唑、增效胺和6-芐氨基嘌呤的方法。紅薯樣品經(jīng)與硅膠研磨，甲醇洗脫實(shí)現(xiàn)初步凈
　　化、提取。通過優(yōu)化提取條件和高效液相質(zhì)譜方法，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量檢測。方

3、法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明，氯吡脲、多效唑、增效胺以及6-芐氨基嘌呤四種植物生長調(diào)節(jié)劑的線性相關(guān)系數(shù)大于0.9，定量檢測限在0.1 ng/g~0.5 ng/g之間。四種植物生長調(diào)節(jié)劑在50 ng/g、100 ng/g以及200 ng/g的加標(biāo)回收率為70%~135%。
　　基于疏水性材料對(duì)氯吡脲的提取效率較高，建立了固相分散萃取結(jié)合高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定量檢測紅薯中氯吡脲的方法?；谑杷牧蠈?duì)于目標(biāo)物質(zhì)提取效果較好，紅薯樣品與 C18

4、HC分散劑材料進(jìn)行研磨，甲醇洗脫提取。通過優(yōu)化提取條件，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。方法學(xué)驗(yàn)證表明，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9。氯吡脲回收率在10 ng/g、25 ng/g以及50 ng/g的加標(biāo)回收率70%~130%之間。
　　探索液-液萃取法結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析檢測比格犬血漿中鹽酸格拉司瓊的方法。本文采用乙酸乙酯進(jìn)行液-液萃取提取比格犬血漿中的目標(biāo)物質(zhì)。對(duì)比反相與親水色譜柱，最終選擇采用親水模式進(jìn)行分離結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)