摻釹短脈沖光纖激光蝕刻對氧化鋯陶瓷的性能影響初步研究.pdf

1、目的:
　　探索能改善牙科氧化鋯陶瓷與樹脂粘結(jié)劑粘結(jié)強(qiáng)度的方法一直是口腔修復(fù)領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)問題之一。摻釹短脈沖光纖激光具有光束質(zhì)量好，單脈沖能量高，脈寬可調(diào)，能量轉(zhuǎn)換效率高，容易被加工材料吸收等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于金屬和非金屬的精密加工及圖文雕刻。激光處理氧化鋯陶瓷表面促進(jìn)其與樹脂粘結(jié)已被諸多實(shí)驗(yàn)證實(shí)，但目前尚未見將摻釹短脈沖光纖激光應(yīng)用于氧化鋯表面處理的報(bào)道。故本研究擬采用摻釹短脈沖光纖激光對牙科氧化鋯陶瓷進(jìn)行蝕刻處理，研究不同功率

2、激光處理對氧化鋯陶瓷自身三點(diǎn)抗彎曲強(qiáng)度，硬度等機(jī)械性能及氧化鋯表面微觀形貌、晶相組成的影響，探討應(yīng)用于氧化鋯表面處理的合適的激光功率范圍;在此基礎(chǔ)上通過比較氧化鋯陶瓷經(jīng)傳統(tǒng)的噴砂處理和不同功率摻釹短脈沖光纖激光蝕刻處理后，其與復(fù)合樹脂的剪切粘結(jié)強(qiáng)度及粘結(jié)試樣的斷裂模式，驗(yàn)證采用摻釹短脈沖光纖激光蝕刻作為氧化鋯陶瓷表面處理方法的可行性，并獲取合適的激光功率參數(shù)，為摻釹短脈沖光纖激光蝕刻應(yīng)用于臨床提供參考。
　　方法:
　　將氧

3、化鋯陶瓷坯體切割成大小為38×12×2.5mm長方體形態(tài)氧化鋯瓷塊75塊和12×12×2.5mm的方片形氧化鋯瓷片60片，致密化燒結(jié)后將氧化鋯試件修整打磨成尺寸為30×8×1.8mm和10×10×2mm的瓷塊，然后分別隨機(jī)分為5組。長方體試件編為A，B，C，D，E組(n=15)，方片形試件編為F，G，H，I，J組(n=12)，試件處理面預(yù)先用耐水金相砂紙逐號研磨并拋光。
　　實(shí)驗(yàn)一，A-E組分別采用功率為2W、4W、6W、8W、1

4、0W的摻釹短脈沖光纖激光對氧化鋯陶瓷表面進(jìn)行蝕刻處理。結(jié)束后采用萬能試驗(yàn)機(jī)測定三點(diǎn)抗彎曲強(qiáng)度;顯微維氏硬度儀測定維氏顯微硬度;掃描電子顯微鏡觀察氧化鋯陶瓷表面微觀形貌;X射線衍射儀分析氧化鋯表面晶相組成。
　　實(shí)驗(yàn)二，在實(shí)驗(yàn)一的基礎(chǔ)上，排除使氧化鋯陶瓷顏色改變的激光功率組，選取功率為2W，4W，6W的摻釹短脈沖光纖激光蝕刻與空白對照和噴砂處理做比較研究。其中F組為空白對照組，G組為Al2O3顆粒噴砂組，H-J組分別為功率2W，4W

5、，6W摻釹短脈沖光纖激光蝕刻組。掃描電鏡觀察試件處理面的表面顯微形貌;原子力顯微鏡觀察表面三維形貌，記錄粗糙度數(shù)據(jù)。試件處理面涂布硅烷偶聯(lián)劑后，與雙固化復(fù)合樹脂RelyXTM Unicem200粘固，37℃恒溫水浴貯存24h后測試各組試件剪切粘結(jié)強(qiáng)度并通過光學(xué)顯微鏡放大20倍觀察各試件的粘結(jié)斷裂面的破壞模式。
　　將所得數(shù)據(jù)運(yùn)用SPSS19.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
　　結(jié)果:
　　1.機(jī)械性能測試結(jié)果:功率為2W，4

6、W，6W，8W，10W的摻釹短脈沖光纖激光蝕刻氧化鋯陶瓷后，氧化鋯試件的三點(diǎn)抗彎曲強(qiáng)度均為1000MPa左右，維氏顯微硬度可達(dá)1395MPa以上。各組三點(diǎn)抗彎曲強(qiáng)度和維氏顯微硬度值之間均無明顯統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(p＞0.05)。
　　2.SEM結(jié)果:2W功率蝕刻組的氧化鋯陶瓷表面可見砂紙打磨后的劃痕以及零星存在的點(diǎn)狀淺凹，表面結(jié)構(gòu)基本較平整。4W處理組試件表面除劃痕外，充滿了小凹坑，表面結(jié)構(gòu)平滑區(qū)域所占比例較少。6W組表面結(jié)構(gòu)欠平整，粗化

7、現(xiàn)象明顯，隆起的嵴和淺凹陷類似于“山脊”。8W和10W摻釹短脈沖光纖激光蝕刻處理后的微觀形貌較相似，均可見表面呈干涸狀裂隙，裂紋分布無明顯規(guī)律，表面結(jié)構(gòu)部分層疊成層狀，有“熔融燒蝕”的痕跡，宏觀照片顯示這兩組氧化鋯表層均呈現(xiàn)深灰褐色?？瞻滋幚斫M的氧化鋯陶瓷表面僅可見砂紙打磨后的淺劃痕。噴砂處理組的試件表面有因噴砂造成的缺陷，呈現(xiàn)不規(guī)則的峰谷狀粗化現(xiàn)象。
　　3.XRD分析結(jié)果:不同功率摻釹短脈沖光纖激光蝕刻處理的氧化鋯陶瓷表面均為

8、四方晶相，四方相的最強(qiáng)衍射峰在2θ角度為30.431。附近。A、B、C三組在其最強(qiáng)衍射峰的低角度方向出現(xiàn)隆起，有氧化鋯陶瓷的凸起現(xiàn)象;而D、E兩組則未見凸起現(xiàn)象。
　　4.AFM圖像分析結(jié)果:空白組和2W激光蝕刻組的圖像相似，可見不規(guī)則的溝裂與平臺相互間隔排列。噴砂組表面凸起和凹陷處明顯，呈不規(guī)則的峰谷狀。4W組和6W組可見形狀大小深淺不一的凹坑或裂隙分布，其中6W組類“巖漿”狀。各組的平均粗糙度值(Ra，Rq)分別為:空白組(2

9、3.3，41.4) nm，噴砂組(142，177) nm，2W組(30.0，54.3)nm，4W組(72.0，69.9) nm，6W組(107,139) nm。
　　5.粘結(jié)強(qiáng)度結(jié)果:空白組、噴砂組、2W組、4W組、6W組的粘結(jié)強(qiáng)度分別為(3.81±0.94)、(13.52±1.78)、(4.96±1.09)、(9.94±1.77)、(11.22±1.69)MPa。噴砂組的粘結(jié)強(qiáng)度最高(p＜0.01)，空白組和2W組的粘結(jié)強(qiáng)度無明

10、顯統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(p＞0.05)，4W組和6W組的粘結(jié)強(qiáng)度間的差異也無顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(p＞0.05)。但4W組和6W組的粘結(jié)強(qiáng)度均高于空白組和2W組的粘結(jié)強(qiáng)度(p＜0.01)。
　　6.斷裂模式分析:除1例噴砂組的粘結(jié)試樣斷裂模式為混合破壞外，其余粘結(jié)試樣斷裂模式均為粘結(jié)破壞。
　　結(jié)論:
　　1.2W至10W功率范圍內(nèi)的摻釹短脈沖光纖激光蝕刻處理氧化鋯陶瓷，對氧化鋯的三點(diǎn)抗彎曲強(qiáng)度和顯微硬度等機(jī)械性能無明顯影響，但會影響