姜黃中姜黃素類化合物的提取分離研究.pdf

1、姜黃素類化合物因其良好的生物活性成為近年來研究的熱點(diǎn)之一，目前姜黃素類化合物主要來源于藥材姜黃。本論文以姜黃素類化合物為研究對(duì)象，建立了姜黃提取物的定性定量檢測(cè)方法，優(yōu)化了姜黃的提取工藝，研究了大孔樹脂純化姜黃提取物的工藝，為姜黃素類有效部位開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。
　　建立了雙去甲氧基姜黃素（BDMC）、去甲氧基姜黃素（DMC）和姜黃素（CUR）的HPLC定量測(cè)定方法。使用Waters Atlantic T3(4.6×250mm，5μm

2、)色譜柱，以乙腈-4％冰醋酸水溶液（47:53）為流動(dòng)相，流速1mL/min，檢測(cè)波長425nm，柱溫30℃。采用HPLC-MS/MS法對(duì)提取物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，定性了19種姜黃素類化合物，其中發(fā)現(xiàn)3種姜黃素的同分異構(gòu)體，據(jù)推測(cè)其結(jié)構(gòu)可能分別為鏈狀、環(huán)狀和烯醇式。
　　通過單因素試驗(yàn)、CCD設(shè)計(jì)響應(yīng)曲面法和支持向量回歸法優(yōu)化了濕粉微波提取姜黃的工藝。最優(yōu)工藝是乙醇體積分?jǐn)?shù)69%，液料比21.8(mL:g)，微波時(shí)間55s。姜黃總素的提

3、取量為36.38mg/g(生藥材，下同)，三種姜黃素的總提取量為28.97mg/g。與超聲和回流的最優(yōu)工藝進(jìn)行比較，三種姜黃素含量差距不大，且均含有定性出的19姜黃素類化合物。
　　從8種不同類型的樹脂中篩選出NKA-9樹脂用于姜黃提取液的純化。通過對(duì)吸附和洗脫液中的乙醇濃度和流速的考察，確定了用5BV60%的乙醇溶液以2BV/h流速上樣，用1BV40%乙醇，1BV60%乙醇，1BV80%乙醇，5BV無水乙醇以流速4BV/h梯度洗