炭氣凝膠的小試制備初探.pdf

1、炭氣凝膠是一種新型多孔炭材料。微乳液模板調(diào)控溶膠-凝膠聚合法為常壓干燥制備炭氣凝膠開辟了新方法，大幅降低了炭氣凝膠的制備成本。根據(jù)該制備工藝原理，本工作放大反應(yīng)體系容量至升數(shù)量級，制備間苯二酚甲醛有機氣凝膠及其炭氣凝膠，探討反應(yīng)過程體系溫度變化對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的影響，有效控制了反應(yīng)過程的壓力變化。通過孔徑分析儀、掃描電鏡、X-射線衍射、拉曼光譜和紅外光譜等測試手段表征不同工藝參數(shù)對炭氣凝膠結(jié)構(gòu)的影響。采用循環(huán)伏安法和電化學(xué)阻抗法測試炭氣凝膠電

2、極電性能。 當(dāng)反應(yīng)體系放大至1升時，控制反應(yīng)溫度，可使凝膠化放熱過程不危及壓力安全。根據(jù)反應(yīng)體系配比的不同，在70～80℃選擇水浴反應(yīng)溫度，可制得外觀規(guī)整的有機氣凝膠。有機氣凝膠得率最高可達94.9％?？讖椒治龅慕Y(jié)果表明，反應(yīng)體系放大后制備的炭氣凝膠結(jié)構(gòu)均勻，循環(huán)伏安法測試炭氣凝膠單電極比電容量的結(jié)果也表明材料的整體性能一致。 改變反應(yīng)物濃度和催化劑濃度都可以控制有機氣凝膠和炭氣凝膠的體積密度及孔隙結(jié)構(gòu)。本文在900℃炭

3、化溫度下制備的炭氣凝膠，體積密度變化范圍為0.440～0.800g/cm3。反應(yīng)物濃度降低，常壓干燥時凝膠網(wǎng)絡(luò)塌陷嚴(yán)重，改變了原有的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。反應(yīng)物濃度過大或過小都不利于制備中孔孔徑集中的炭氣凝膠。當(dāng)凝膠網(wǎng)絡(luò)具有合適強度時，干燥過程收縮較小。隨著催化劑濃度的減小，炭氣凝膠中孔孔徑逐漸增大，中孔比例減小。 在本文選用的70～80℃水浴溫度范圍內(nèi)，反應(yīng)溫度對炭氣凝膠的孔結(jié)構(gòu)影響不大。但反應(yīng)溫度的降低會使有機氣凝膠的干燥收縮率增大，從

4、而使體積密度增大。使用HMTA溶液對熱老化后的有機凝膠進行后處理，可使凝膠網(wǎng)絡(luò)粗化增強，干燥收縮率減小，降低體積密度，但HMTA并不影響炭氣凝膠的孔隙結(jié)構(gòu)。 炭化溫度大于700℃時，炭氣凝膠具有明顯的導(dǎo)電性。炭化溫度為900℃時，電導(dǎo)率最高可達36S/cm。在同一炭化溫度下，炭氣凝膠體積密度是影響電導(dǎo)率的主要因素。顆粒粒徑大小和堆積緊密程度及炭氣凝膠的微晶結(jié)構(gòu)也影響電導(dǎo)率的變化。減小催化劑濃度時，比電容量隨之增加；比電容量隨炭氣