水產(chǎn)品中有機(jī)污染物檢測(cè)的前處理方法研究與應(yīng)用.pdf

1、隨著我國(guó)工業(yè)的發(fā)展以及人們生活水平的不斷改善,環(huán)境污染、食品安全和人體健康等問題越來越受到人們的重視,各種有機(jī)污染物的檢測(cè)問題也受到了人們的重視。目前,用于各種化合物檢測(cè)的儀器已經(jīng)能夠滿足檢測(cè)要求,因此在檢測(cè)過程中樣品前處理技術(shù)顯得至關(guān)重要。論文對(duì)有機(jī)污染物的樣品前處理技術(shù)及其檢測(cè)手段進(jìn)行了概述,采用平衡透析法研究了苯系物與蛋白質(zhì)之間的結(jié)合作用,用熒光猝滅法研究了氯苯類化合物與蛋白質(zhì)之間的結(jié)合作用,并研究了蛋白質(zhì)對(duì)有機(jī)污染物檢測(cè)的影響。

2、采用雙水相基質(zhì)去除法作為樣品前處理技術(shù)高效提取魚肉樣品中七種苯系物(BTEX),結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)實(shí)現(xiàn)了七種苯系物的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。采用雙水相、改進(jìn)QuEChERS法處理并提取樣品中氯苯化合物(CBs),采用GC-MS進(jìn)行測(cè)定。
　　論文分為五部分:
　　第一部分:介紹有機(jī)污染物的種類、作用、來源及其潛在危害,概述了環(huán)境、食品中有機(jī)污染物的樣品前處理及其檢測(cè)方法,并闡述本論文的研究意義和內(nèi)容。
　　第

3、二部分:用乙腈-磷酸氫二鉀-水雙水相體系基質(zhì)去除法高效提取魚肉中的苯系物(苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和苯乙烯),結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)實(shí)現(xiàn)了對(duì)魚肉中七種苯系物的快速準(zhǔn)確測(cè)定。采用平衡透析法研究了苯系物與蛋白質(zhì)之間相互作用,并探討了蛋白質(zhì)、脂肪等基質(zhì)對(duì)苯系物萃取率的影響。實(shí)驗(yàn)表明苯系物與蛋白質(zhì)具有很強(qiáng)的結(jié)合作用。80％的乙腈水溶液能夠引起樣品中蛋白質(zhì)緩慢并徹底變性,從而離解與之結(jié)合的苯系物,具有較高的提取效

4、率。實(shí)驗(yàn)將雙水相基質(zhì)去除法用于實(shí)際魚肉樣品中苯系物的處理提取,得到了較高的提取效率。該方法對(duì)魚肉中苯系物的測(cè)定回收率在81.4~97.8%,檢出限為1.1~4.3ng/g。
　　第三部分:采用改進(jìn)QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)法進(jìn)行樣品前處理,以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用為檢測(cè)手段,建立了魚肉中三種氯苯類化合物(CBs:1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2

5、,4-三氯苯)的快速分析方法。實(shí)驗(yàn)利用分子熒光光譜法和瑞利散射光譜分別研究了三種CBs與蛋白質(zhì)的結(jié)合作用及不同濃度丙酮溶液對(duì)蛋白質(zhì)變性的影響。結(jié)果表明,氯苯類化合物與蛋白質(zhì)具有較強(qiáng)的結(jié)合作用,70%~100%的丙酮水溶液能夠引起蛋白質(zhì)不同程度的變性。對(duì)于鮮勻漿魚肉樣品經(jīng)改進(jìn)QuEChERS法處理后,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法進(jìn)一步考察了不同體積分?jǐn)?shù)丙酮水溶液對(duì)氯苯類化合物的萃取影響以及蛋白質(zhì)、脂肪等基質(zhì)對(duì)氯苯類化合物萃取率的影響

6、,結(jié)果表明90%的丙酮水溶液可引起魚肉中蛋白質(zhì)緩慢并徹底變性,從而釋放結(jié)合的氯苯類化合物,上清液中直接加無水MgSO4和凈化劑PSA,一次性去除水分和雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)魚肉中三種氯苯類化合物的高效萃取。該方法用于魚肉中氯苯類化合物的萃取檢測(cè),回收率為80.4%~118.3%,檢出限分別為2.4、7.3和2.6 ng/g。
　　第四部分:基于水溶性小分子有機(jī)溶劑丙酮能夠在無機(jī)鹽作用下形成丙酮-無機(jī)鹽-水雙水相體系用于目標(biāo)物質(zhì)的萃取,本文提出

7、了用丙酮-K2HPO4-水雙水相體系萃取魚肉和蝦肉中氯苯類化合物(CBs:1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2,4-三氯苯)的新方法,結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)實(shí)現(xiàn)對(duì)氯苯類化合物的快速準(zhǔn)確測(cè)定。實(shí)驗(yàn)利用熒光猝滅法研究了氯苯類化合物與蛋白質(zhì)的結(jié)合作用,探討了不同體積分?jǐn)?shù)丙酮及蛋白質(zhì)、脂肪等基質(zhì)對(duì)氯苯類化合物萃取率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示氯苯化合物與魚血清白蛋白(FSA)的結(jié)合常數(shù)均大于104,表明氯苯類化合物與蛋白質(zhì)有較強(qiáng)的結(jié)合作

8、用,結(jié)合蛋白質(zhì)等基質(zhì)對(duì)氯苯類化合物萃取率影響研究結(jié)果表明蛋白質(zhì)對(duì)氯苯類化合物的提取具有一定的影響。體積分?jǐn)?shù)為90%的丙酮水溶液能夠使蛋白質(zhì)緩慢并徹底的變性,使得萃取液充分的與樣品中氯苯類化合物接觸獲得較高的萃取效率。該方法用于魚肉與蝦肉樣品中氯苯類化合物的檢測(cè),回收率分別為75.0%~116.3%和82.4%~109.4%,檢出限為2.4、7.3和2.6 ng/g。
　　第五部分:采用異丙醇-K2HPO4-H2O雙水相萃取方法作為