大孔樹(shù)脂的應(yīng)用操作過(guò)程及注意事項(xiàng)

1、大孔樹(shù)脂吸附操作流程及注意事項(xiàng) 大孔樹(shù)脂吸附操作流程及注意事項(xiàng)一、 〖大孔吸附樹(shù)脂的說(shuō)明書(shū)、規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)〗 .... - 2 -二、 〖大孔吸附樹(shù)脂的選擇〗 .................. - 3 -三、 〖大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理〗 ................ - 5 -四、 〖大孔吸附樹(shù)脂的吸附條件和解吸附條件的選擇〗- 6-五、 〖大孔吸附樹(shù)脂的吸附〗 .................. - 8 -六、 〖大孔吸附樹(shù)脂的工

2、藝驗(yàn)證〗 ............. - 10 -七、 〖大孔吸附樹(shù)脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 -八、 〖大孔吸附樹(shù)脂的殘留測(cè)定〗 ............. - 12 -- 1 -重時(shí)需強(qiáng)化再生，其方法是在容器內(nèi)加入高于樹(shù)脂層 其方法是在容器內(nèi)加入高于樹(shù)脂層 10cm 10cm 的 3%-5% 3%-5%鹽酸溶液浸 鹽酸溶液浸泡 2-4 2-4 小時(shí)，然后進(jìn)行淋洗通柱。繼用 小時(shí)，然后進(jìn)行淋洗通柱。繼用 3-4 3-

3、4 倍樹(shù)脂體積同濃度的鹽酸溶液通柱 倍樹(shù)脂體積同濃度的鹽酸溶液通柱,然后用凈水洗至接近中性； 然后用凈水洗至接近中性；再用 再用 3%-5% 3%-5%的氫氧化鈉溶液浸泡 的氫氧化鈉溶液浸泡 4 小時(shí)。 小時(shí)。最后淋洗通 最后淋洗通柱,用同濃度的 用同濃度的 3-4 3-4 倍樹(shù)脂體積的氫氧化鈉溶液通柱，最后用凈水清洗至 倍樹(shù)脂體積的氫氧化鈉溶液通柱，最后用凈水清洗至 PH PH 值為中性 為中性,備用。 備用。二、 二、 〖大孔吸附樹(shù)

4、脂的選擇〗 〖大孔吸附樹(shù)脂的選擇〗大孔吸附樹(shù)脂是一類(lèi)新型的非離子型高分子吸附劑 ,樹(shù)脂通常依其極性分為非極性、弱極性、極性三類(lèi) ,樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)一般為苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、 丙烯酸或氧化氮類(lèi)。 樹(shù)脂吸附性能的優(yōu)劣是由其化學(xué)和物理結(jié)構(gòu)決定的 ,同一型號(hào)大孔吸附樹(shù)脂上的吸附能力有差異。 例如對(duì)于 LD605 型吸附樹(shù)脂對(duì)有效部位吸附能力強(qiáng)弱的規(guī)律為:以藥材計(jì)生物堿 > 黃酮 > 酚性成分 > 無(wú)機(jī)物。 不同樹(shù)脂結(jié)構(gòu)

5、對(duì)不同物質(zhì)的吸附效果不同。一般大孔吸附樹(shù)脂吸附符合一下規(guī)律：非極性物質(zhì)在極性介質(zhì)（水）內(nèi)被非極性吸附劑吸附,極性物質(zhì)在非極性介質(zhì)中被極型吸附劑吸附 ,帶強(qiáng)極性基團(tuán)的吸附劑在非極性溶劑里能很好的吸附極性化合物。聚苯乙烯型樹(shù)脂一般適用于非極性和弱極性物質(zhì)的化合物如皂苷類(lèi)和 聚苯乙烯型樹(shù)脂一般適用于非極性和弱極性物質(zhì)的化合物如皂苷類(lèi)和黃酮類(lèi) 黃酮類(lèi);聚丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂 聚丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂 ,,一般帶有酯基或酰氨基 一般帶有酯基或酰氨基 ,,對(duì)中極

6、性和極性化合物如 對(duì)中極性和極性化合物如黃酮甾醇和酚類(lèi)的吸附較好。 黃酮甾醇和酚類(lèi)的吸附較好。篩選方法： 根據(jù)被分離的有效部位不同的理化性質(zhì)， 選擇適宜的樹(shù)脂種類(lèi)進(jìn)行分離純化， 樹(shù)脂種類(lèi)的篩選可用比上柱量、 比吸附量、 比洗脫量等指標(biāo)來(lái)衡量。目前， 研究中多用靜態(tài)吸附法或動(dòng)態(tài)吸附法進(jìn)行測(cè)定， 且往往以其中一種方法得出結(jié)論的居多。事實(shí)上，靜態(tài)吸附法以比表面積為主要影響因素，動(dòng)態(tài)吸附法以孔徑大小為主要影響因素， 故很可能出現(xiàn)二者結(jié)論不一致的

7、情況。 李氏等在考察HA－1、HA－2 型樹(shù)脂對(duì)阿霉素吸附量時(shí)，就曾發(fā)現(xiàn)在靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中， HA－2的吸附率略高于 HA－1，而在動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中這一次序被顛倒了過(guò)來(lái)。其原因可能是在靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中，孔徑相近時(shí) HA－2 的比表面積較大，因而吸附率高。在動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中， 溶液定向流動(dòng)， 具有較高分子量的阿霉素分子易于進(jìn)入大孔徑的 HA－1 樹(shù)脂為進(jìn)一步準(zhǔn)確篩選出適宜的樹(shù)脂種類(lèi)，除考察靜態(tài)、動(dòng)態(tài)吸附量等指標(biāo)外，還應(yīng)進(jìn)行靜態(tài)或動(dòng)態(tài)的吸附動(dòng)力學(xué)研

8、究。 孟氏等在用靜態(tài)法選擇分離紫草寧樹(shù)脂種類(lèi)時(shí)作了靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)， 認(rèn)為僅用吸附率和吸附量而不考慮吸附動(dòng)力學(xué)特征來(lái)評(píng)價(jià)某一樹(shù)脂的優(yōu)劣是不全面的。湯氏作了 HA－01、HA－02、HA－03 型樹(shù)脂分離牛磺酸的靜態(tài)、動(dòng)態(tài)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)，準(zhǔn)確地回答了樹(shù)脂的選擇問(wèn)題，并對(duì)樹(shù)脂的孔徑、比表面積等作了合理的解釋。另外，還應(yīng)用比洗脫量或解吸率指標(biāo)來(lái)衡量樹(shù)脂解吸性能。在某些情況下，吸附作用力強(qiáng)不利于解吸，如 S-8 樹(shù)脂吸附量大但解吸率低，不適用于分