gb 9834-1988 土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定法

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) U DC: 6 3 1 : 5 4 3 4 2 3 0 8土 壤 有 機(jī) 質(zhì) 測(cè) 定 法 GB 9 8 3 4 - 8 8Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f s o i l o r g a n i c m a t t e r1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土坡有書 日 貢 測(cè)定方法的原理、步驟和計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于 測(cè)定土 壤有機(jī) 質(zhì)含量

2、在1 5 % 以下的土 壤。2 測(cè)定原理用定量 的重 鉻酸鉀一 硫酸溶液， 在電砂 浴加熱條 件下， 使 土 壤中的 有機(jī)碳 氧化，剩 余的重 鉻酸鉀用 硫 酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液 滴定，并 以二 氧化 硅為添加物作試劑 空白標(biāo) 定，根據(jù)氧化前后氧化劑 質(zhì)量差 值， 計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以系數(shù)1 . 7 2 4 ，即為土壤有機(jī)質(zhì)含量。3 儀器、 設(shè)備3 . 1 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 g ;3 . 2 電 砂浴; 3 .

3、3 磨口三 角 瓶:1 5 0 m L i 3 . 4 磨口 簡(jiǎn)易空氣冷凝管:直 徑0 . 9 C m ，長(zhǎng)1 9 C m t3 . 5 定時(shí)鐘。 3 . 6 自 動(dòng)調(diào)零滴定管:1 0 . 0 0 . 2 5 . O O mL t3 . 7 小型日 光 滴定 臺(tái)， 3 . 8 溫度計(jì):2 0 0 一3 0 0 0 C ;3 . 9 銅絲篩:孔徑0 . 2 5 mm ;3 . 1 0 瓷研缽。4 試劑除特別注明者外，所用試劑皆為分

4、析純。4 . 1 重鉻酸鉀 ( G B 6 4 2 -7 7 ) 。4 . 2 硫酸( G B 6 2 5 -7 7 ) ;4 . 3 硫酸亞鐵( G B 6 6 4 -7 7 ) ; 4 . 4 硫酸銀 ( H G 3 - 9 4 5 - 7 6 ) : 研成 粉末; 4 . 5 二 氧化 硅( Q / H G 2 2 -5 6 2 -7 6 ) :粉 末狀; 4 . 6 鄰菲鑼 琳指示 劑:稱 取鄰菲 鑼 琳1 . 4

5、9 0 9 溶于 含有。 . 7 0 0 9 硫 酸亞鐵 ( 4 . 3 ) 的1 0 0 - L 水 溶液中。 此指示劑易變質(zhì)， 應(yīng)密閉保存于 棕色 瓶中備用。 4 . 7 0 . 4 m o l / L 重 鉻 酸 鉀一 硫 酸 溶 液 : 稱 取 重 鉻 酸 鉀 ( 4 . 1 ) 3 9 . 2 3 9 ， 溶 于 6 0 0 一 8 0 0 m L 蒸 餾水 中 ， 待 完全 溶解后加水 稀釋至1 L ， 將溶液移人3

6、L 大 燒杯中，另 取S L 比重為1 . 8 4 的濃硫酸 ( 4 . 2 ) ， 慢慢地 倒人重 鉻酸鉀水溶液內(nèi)，不 斷 攪動(dòng)，為 避免溶液急劇升 溫，每 加約1 0 0 - L 硫 酸后 稍停 片刻， 并 把大 燒 杯放 在 盛 有 冷水 的 盆 內(nèi) 冷 卻， 待 溶 液 的 溫度 降 到 不 燙 手 時(shí) 再 加 另一 份 硫 酸， . 直 到 全 部 加 完 為 止 。 4 . 8 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取經(jīng)1 3 0 0 C

7、烘1 . 5 h 的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 ( 4 . 1 ) 9 . 8 0 7 9 ， 先用少量水溶解， 然中華人民 共和國(guó)農(nóng)業(yè)部1 9 8 8 - 0 6 - 3 0 批準(zhǔn) 1 9 8 9 - 0 3 - 0 1 實(shí)施GB 9 8 3 4 - 8 8圖 11 一簡(jiǎn)易空氣冷凝管。 消煮裝置2一 三 角瓶 ; 3一電砂浴6 . 3 消 煮完畢后，液流入原 三 角瓶，將三 角 瓶 從電 砂浴上 取下 ， 冷卻 片刻 ，用水 沖 洗冷 凝 管

8、內(nèi) 壁 及其 底 瑞 外 壁， 使洗 滌 瓶?jī)?nèi)溶液 的總體積應(yīng)控制 在6 0 - 8 0 - L 為宜，加3 一5 滴鄰菲A y 琳指示劑 ( 4 . 6 ) >用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 9 ) 滴定剩余的重 鉻酸 鉀。 溶液的變 色過程 是先由橙 黃變?yōu)?藍(lán)綠， 再變?yōu)?棕紅 ，即達(dá)終點(diǎn)。如果試樣滴定所用硫 酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液 的毫升 數(shù)不到 空白 標(biāo)定所耗 硫酸 亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升 數(shù)的1 / 3 時(shí)，則應(yīng) 減少 土 壤稱

9、樣量，重 新測(cè)定。 6 . 4 每批試樣m 9定必須同時(shí)做 2一3 個(gè)空白標(biāo)定。步驟與試樣測(cè)定相同， 取其平 均值。取0 . 5 0 0 姍 末狀二氧化硅 ( 4 . 5 )代替試樣，其他7 . 1結(jié)果計(jì)算土壤有機(jī)質(zhì) 含量X ( 按烘 } 飛 土計(jì) 算) ，由式 ( 2 )X二 ( V n 一V)計(jì)算:0 0 3 x 1 . 7 2 4 x 1 0 0山 . . ~ . . ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ‘ . ‘ . .

10、 c 2 x 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 二 ( 2 )式中:X — 土 壤有機(jī)質(zhì)含 量，% 。V o — 空白 滴定時(shí)消 耗硫酸 亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m L tV - 測(cè)定試樣 時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m L sc 2 - 硫酸 亞 鐵 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的濃 度，m o l / L t0 . 0 0 3 - 1 / 4 碳 原[ 的 摩 爾 質(zhì)

11、量 數(shù) ，g / m o l t1 . 7 2 4 — 由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù);。— 烘 「 試樣質(zhì)量，9 。平 行 測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平 均值表 示，保留三 位有 效數(shù)字。 7 . 2 允 許 差:當(dāng) 土 壤有機(jī) 質(zhì) 含 量 小于1 寫 時(shí)， 、 州7 測(cè) 定 結(jié) 果 的相 差 不 得超 過0 . 0 5 % ; 含量 為1 % - - 4 % 時(shí)， 不得 超過0 . 1 0 % r 含量為4 %一7 0 / a 時(shí)， 不得