實驗二 正溴丁烷的制備

1、實驗二 實驗二 正丁醚的制備 正丁醚的制備計劃學時： 計劃學時：4 學時 學時一、實驗目的： 一、實驗目的：1、掌握醇分子間脫水制備醚的反應原理和實驗方法。2、 學習使用分水器的實驗操作。二、實驗原理： 二、實驗原理：【反應式】主反應：2C4H9OH H2SO4 C4H9-O-C4H9 + H2O可能的副反應：2C4H9OH H2SO4 C2H5CH=CH2 + H2O三、主要原料、產(chǎn)品和副產(chǎn)物的物理常數(shù) 三、主要原料、產(chǎn)品和副產(chǎn)物

2、的物理常數(shù)溶解度：克/100ml 溶劑 名 稱 分 子 量性狀 折 光 率 比 重 熔 點 ℃ 沸 點 ℃水 醇 醚正丁醇 74.1 無色 液 1.399 0.89 -89.8 118 915正丁醚 130.23 無色 液 1.3992 0.764 -98 142.4 <0.05濃 H2SO498.08 無色 液1.84 10.35 3401-丁烯 56 氣體 0.595 -185 -6.3【試劑】藥品：正丁醇，濃硫酸，無

3、水氯化鈣，5%氫氧化鈉，飽和氯化鈣粗產(chǎn)物依次用 16ml 50％硫酸分兩次洗滌、再用 10ml 水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥。6、收集產(chǎn)物將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集 139-142℃的餾分， nD20 1.3992。六、實驗注意事項： 六、實驗注意事項：1、本實驗根據(jù)理論計算失水體積為 1.5ml，故分水器放滿水后先放掉約1.7ml 水。2、制備正丁醚的較宜溫度是 130 一 140℃，但開始回流時，這個溫度很難達到，因

4、為正丁醚可與水形成共沸點物(沸點 94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點 90.6℃，含水 29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點 93℃，含水 44.5%)，故應在 100—115℃之間反應半小時之后可達到 130℃以上。3、在酸洗過程中，要注意安全。4、正丁醇溶在 50％硫酸溶液中，而正丁醚微溶。七、思考題： 七、思考題：1、如何得知反應已經(jīng)比較完全？2、反應物冷卻后為什么