微乳法制備gd,2o,3tb39;3、gd,2o,2stb39;3納米粒子及發(fā)光性能研究

1、索取號： 至曼I 曼≥Z 1 2 ：±4 生 j 密級：一二題南京縛勉夫．掌碩士學(xué)位論文園微乳法制備G d 2 0 3 ：T b 3 + 、G d 2 0 2 S ：T b 3 +納米粒子及發(fā)光性能研究作 者：院 系：指導(dǎo)教師：學(xué)科專業(yè)：焦程敏化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院盧文慶教授物理化學(xué)摘要摘 要本論文研究納米G d 2 0 3 ：T b 3 + 、G d 2 0 2 S ：T b 3 + 的制備、結(jié)構(gòu)表征和性能。用微乳液法合成了納米

2、Q d 2 0 3 T b “ 和G d 2 0 2 S ：T b 3 + ，對二者的結(jié)構(gòu)、形貌、大小等進(jìn)行了表征；測定了納米G d 2 0 3 ：1 口+ 的前驅(qū)體納米草酸釓的熱解機(jī)理和熱分解反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)；研究了G d 2 0 3 ：T b 3 + 和G d 2 0 2 s ：n 3 + 的發(fā)光性能以及T b 3 + 的最佳發(fā)光離子濃度。具體工作包括以下幾個(gè)方面：( 1 ) 通過滴定作出T X ～1 0 0 ／正己醇／正辛烷／水的部

3、分?jǐn)M三元相圖，在W ／O型微乳液的納米反應(yīng)器中合成了納米G d 2 0 3 ：T b ”熒光粉，結(jié)構(gòu)表征證實(shí)其為立方氧化釓。粒子為球形，大小均勻，分散性好。隨著w 值( w = [ H 2 0 ] ／[ 表面活性劑] ) 從0 ．8 6 減小到O ．3 3 ，制得的納米粒子粒徑也從2 0 ～3 0 n m 減小為8 ～1 5 n m 。微乳液法中的晶體形成溫度較草酸沉淀法降低了近1 0 0 。C ，具有較快的成晶速度。納米G d 2 0

4、 3 ：T b ”熒光粉的發(fā)射光譜顯示出T b ”的4 個(gè)特征發(fā)射，其主要發(fā)射峰在5 4 3 n m 處，為5 D 4 到7 F 5 能級躍迂：并且隨著納米粒子粒徑的增大，發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)。G d 2 0 3 ：T b 3 + 中T b ”的最佳發(fā)光離子濃度是l ×l O 。3 摩爾／摩爾基質(zhì)。( 2 ) 在W ／O 型微乳液的納米反應(yīng)器的水滴中合成了納米G d 2 0 3 ：T b 3 + 的前驅(qū)體納米草酸鈍，粒子為球形，大

5、小較均勻，粒徑為4 ～1 0 n m 。通過納米草酸釓的T G —D 1 A 分析、X R D 圖譜和F T —I R 分析，研究得到微乳法制得的納米草酸釓的熱解機(jī)理為：O d 2 ( c 2 0 4 ) 3 ．1 0 H 2 0 —G d 2 ( C 2 0 4 ) 3 十1 0 H 2 0 ，G d 2 ( c 2 0 4 ) 3 一G d 2 0 2 ( C 0 3 ) 十3 C O + 2 C 0 2 ，O d 2 0 2 (

6、C 0 3 ) 一G d 2 0 3 + c 0 2 ，比體相草酸釓的熱解機(jī)理復(fù)雜。運(yùn)用O z a w a 方法計(jì)算第二、三步的熱分解反應(yīng)的活化能分別為1 9 4 ．6k J ．m o l 。和1 1 0 ．9 k J ．m o l 一；由T G 曲線法確定了相應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)是3 , 0 和0 ．4 3 。( 3 ) 將制得的G d 2 0 3 ：T b ”納米粒子和無水碳酸鈉、升華硫在1 2 0 0 。C 煅燒后得到納米G d 2 0

7、2 S ：T b 3 + ，X R D 分析證實(shí)其為六方G d 2 0 2 S ：T b ”。納米粒子為球形，有利于緊密堆積，改善熒光粉的填充度，粒徑為1 0 ～2 0 n m ；由于高溫灼燒，納米小球聚集在一起形成微米小球，其大小在O ．2 ～O 5um 。納米G d 2 0 2 S ：T b 3 + 熒光粉的主要發(fā)射峰在5 4 0 n m ，該處發(fā)光強(qiáng)度明顯高于草酸沉淀制得的G d 2 0 2 S ：T b 3 + ，并且在5 D