混凝土中氯離子含量測(cè)定

1、混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定1.目的測(cè)定硬化混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量，為查明鋼筋銹蝕原因及判定混凝土密實(shí)性提供依據(jù)2.試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品天平：稱量100g，感量0.01g；稱量200g，感量0.001g；稱量200g，感量0.0001g各1臺(tái)棕色滴定管25mL或50mL三角燒瓶250ml容量瓶100mL；1000mL移液管20mL標(biāo)準(zhǔn)篩孔徑0.63mm化學(xué)藥品：硫酸密度1.84KgL）乙醇（95%）；硝酸銀鉻酸鉀酚酞（以上均

2、為化學(xué)純）氯化鈉（分析純）3.試劑配制3.1配制濃度約5%鉻酸鉀指示劑稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中，加入少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅，搖勻后放置過夜，過濾并移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。3.2配制濃度約0.5%酚酞溶液稱取0.5g酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸餾水。3.3配制稀硫酸溶液以1份體積硫酸倒入20份蒸餾水中。3.4配制0.02molL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液把分析純氯化鈉置于瓷坩鍋中加熱（以玻璃棒攪拌），一直到不再有鹽的爆裂

3、聲為止。冷卻后稱取1.2g左右（精確至0.1mg），用蒸餾水溶解后移入1000mL容量瓶，并稀釋至刻度。氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度按下列式子計(jì)算CNaCl=!NaClnVNNaCL=mMr式中CNaCl氯化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度molLNNaCL氯化鈉的量molV溶液的體積LMr氯化鈉的摩爾質(zhì)量（gmol），取58.45；m氯化鈉質(zhì)量g3.5配制0.02molL硝酸銀溶液（視所測(cè)的氯離子含量，也可配成濃度略高的硝酸銀溶液）。稱取硝酸銀3.4g左右溶于

4、蒸餾水中并稀釋至1000mL，置于棕色瓶中保存。用移液管吸混凝土中砂漿的氯離子總含量測(cè)定1.目的和適用范圍：測(cè)定混凝土中砂漿的氯離子總含量，其中包括已和水泥結(jié)合的氯離子含量。為查明鋼筋銹蝕原因提供依據(jù)。2.試驗(yàn)基本原理：用硝酸將含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭爾哈德法來測(cè)定氯化物含量。倭爾哈德法是在硝酸溶液中加入過量AgNo3標(biāo)準(zhǔn)溶液，使氯離子完全沉淀。在上述溶液中用鐵礬做指示劑，將過量的硝酸銀用KCNS標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴

5、定時(shí)首先與Ag生成白色的AgCNS沉淀，CNS略有多余時(shí)，即與Fe3形成Fe（CNS）2絡(luò)離子使溶液顯紅色，當(dāng)?shù)沃良t色能維持5—10s不褪，即為終點(diǎn)。反應(yīng)式為AgCl→AgCl↓AgCNS→AgCNS↓Fe3CNS→Fe（CNS）23.試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品3.1試驗(yàn)所需設(shè)備主要有恒溫烘箱，分析天平（稱量100g，感量0.1mg）天平（稱量0.01g），酸式滴定管（10mL）兩支，容量瓶（100mL，1000mL）和三角燒瓶（250mL），

6、試劑瓶（1000mL）移液管（20mL），玻璃干燥器，研缽，表面皿。3.2化學(xué)藥品有氯化鈉硝酸銀硫氰酸鉀硝酸鐵礬鉻酸鉀（以上均為化學(xué)純）；氯化鈉（分析純）4.試驗(yàn)步驟4..1試劑配制（1）0.02molL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：按（混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定）3.4條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；（2）0.02molL硝酸銀溶液配制與標(biāo)定按（混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定）第3.5條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行（3）6molL硝酸溶液的配制：取化學(xué)純濃硝

7、酸（HNO3含量65%68）25.8mL放入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度；（4）10%鐵礬溶液：用10g化學(xué)純鐵礬溶于90g蒸餾水配成；（5）0.02molL硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：用天平稱取化學(xué)純硫氰酸鉀晶體約1.95g左右，溶于1000mL蒸餾水，充分搖勻，裝在瓶?jī)?nèi)配成硫氰酸鉀溶液并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，從滴定管放出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液約25mL，加6molL硝酸5mL和10%鐵礬溶液4mL，然后用硫氰