有機物燃燒焓的測定_第1頁
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文檔簡介

1、有機物燃燒焓的測定之實驗報告有機物燃燒焓的測定之實驗報告老師鑒定:實驗報告人:實驗日期:一、一、實驗目的實驗目的(1)明確燃燒焓的定義,了解恒壓熱效應與恒容熱效應的差別與關系;(2)掌握溫差測量的一般知識和技術;(3)用氧彈式量熱計測定有機物的燃燒焓;(4)理解氧彈式量熱計的測量原理。二、二、實驗原理實驗原理熱化學中定義:在指定溫度和壓力下,1摩爾物質完全燃燒成指定產物的焓變,稱為該物質在此溫度下的摩爾燃燒焓,記作。完全燃燒是指C、H、

2、S元素的燃燒mcH?產物分別為CO2(g),H2O(l),SO2,而N,Cl等元素則變?yōu)橛坞x狀態(tài)。根據熱力學的定義,反應的焓變等于恒壓過程的熱效應,所以,某物質的燃燒焓也就是該物質燃燒反應的恒壓熱效應。mcH?mpQ在適當的條件下,許多有機物都能迅速而完全地進行氧化反應,這就為準確測定它們的燃燒焓創(chuàng)造了有利條件。但是,有機物的燃燒反應都有氣體參與,并且反應前后氣體的量通常要發(fā)生變化,因此,測量過程中不易控制燃燒為恒壓過程或等壓過程。在實

3、際測量中,燃燒反應常在恒容條件下進行,如在彈式量熱計中進行,這樣直接測得的是反應過程的恒容熱效應,即燃燒反應的熱力學能變。若將反應系vQuC?統(tǒng)中的氣體物質視為理想氣體,根據熱力學理論可得和的關系為mcH?mcU?=n(g)RT或mcH?mcU??RTgnQQmvmp)(???(1)式中,T為反應濕度(K);為摩爾燃燒焓(J?mol1)為摩爾燃燒熱力能mcH?mcU?變(J?mol1)Δn(g)為燃燒反應前后氣體物質的量之差,由反應方程

4、式可求。通過實驗測得(J?mol1)值,根據式(1)就可計算出(J?mol1),即燃mvQmpQ燒焓的值。mcH?本實驗是用氧彈式量熱計進行萘的燃燒焓的測定。其基本原理是能量守恒定律:通過量出已知量的待測物完全燃燒放出的熱,可計算出。而放出的熱可使一定量mvQ的介質(如水)升高一定濕度,即在燃燒前后產生一定數值的溫差,通過實驗測出該溫差值即可反知待測物燃燒放出的熱。氧彈式量熱計結構如圖2.1所示,氧彈結構如圖2.2所示。內筒和外筒視為絕

5、熱良好,實驗中,設質量為(g)的待測物質(恒容燃燒熱為)和質量為(ammvQbm1)準備點火絲:量取長約10cm的點火絲,在電子天平上準確稱量,得值。在直bm徑約1mm的柱狀棒上,將其中段繞成螺旋形5~6圈。2)壓片:用臺秤預稱取0.9g~1.1g的苯甲酸,在壓片機上壓成圓片。將壓片制成的樣品放在干凈的稱量紙上,小心除掉有污染和易脫落部分,然后在電子天平上準確稱量,得值。am3)裝氧彈:將氧彈蓋取下放在專用架上,用濾紙擦凈電極及不銹鋼坩

6、堝。先放好坩堝,然后用鑷子將樣品放在坩堝正中央(樣品凹面朝上樣品凹面朝上)。將準備好的燃燒絲兩端固定在電極上,并將螺旋部分緊貼在樣品的上表面,然后小心旋緊氧彈蓋(注意:點火絲不可與坩堝接觸,注意:點火絲不可與坩堝接觸,以防短路)以防短路)。為保證點火絲和樣品接觸良好,也可用已知燃燒熱的棉線捆住樣品片,將點火絲穿入棉線,即可保證接觸良好。4)充氧氣:將氧彈接入充氧機,檢查氧氣鋼瓶上的減壓閥,使其處于關閉狀態(tài),再打開氧氣鋼瓶上的總開關。然后

7、輕輕旋進旋進減壓閥螺桿(擰緊即是打開減壓閥),使氧氣緩慢進入氧彈內。待減壓閥上的減壓表壓力指到1.8MPa~2.0MPa之間時停止,關閉氧氣鋼瓶總開關,并擰松壓閥螺桿。5)安裝熱量計:先放好內筒,調整好攪拌,注意不要讓葉輪碰撞內筒壁。將氧彈放在內筒正中央,接好點火插頭,加入3000mL自來水。插入精密電子溫差測量儀上的測溫探頭,注意既不要和氧彈接觸、內筒壁接觸,使導線從蓋孔中出來,安裝即完畢。6)數據測量:打開精密電子溫差測量儀,打開攪

8、拌,設定溫度讀數時間間隔為30s。待溫度基本穩(wěn)定后將溫差測量儀“采零”、“鎖定”,開始記錄溫差數據。整個數據記錄分為以下3個階段:(1)初期。這是樣品燃燒以前的階段。在這一階段觀測和記錄周圍環(huán)境和量熱體系在試驗開始溫度下的熱交換關系。每隔1分鐘讀取溫度1次,共讀取6次。(2)主期。從點火開始至傳熱平衡稱為主期。在讀取初期最末1次數值的同時,按一下“點火”按鈕即進入主期。此時每30秒讀取溫度1次,直到溫度不再上升而開始下降的第1次溫度為止

9、。若點火后1min內看見有明顯迅速的上升,說明點火不成功,應停止實驗,查找原因后重做。(3)末期。若實驗中長時間溫度上升(或下降)很慢,如溫差變化小于0.005℃時,可視為進入末期。這一階段的目的與初期相同,是觀察在實驗后期的熱交換關系。此階段仍是每30s讀取溫度1次,直至溫度停止下降為止(約共讀取10次)。停止觀察溫度后,取出溫度傳感器和氧彈,用專用工具放盡氧彈中的氣體,擰開并取下氧彈蓋,氧彈中若有煙黑或未燃盡的試樣殘余,表明試驗失敗

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