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文檔簡介
1、化學分析中,在對一些基體復雜,待測物濃度低的樣品進行測定時,要獲得數據準確、重現性好的分析結果,對樣品進行前處理是必不可少的,它往往是樣品分析成敗的關鍵,尤其體現在對有機物的分析中。因此,快速、簡便、易自動化的樣品前處理方法已經成為分析化學工作者的重要研究方向之一。
液相微萃取技術是近年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術,該技術集采樣、萃取和濃縮于一體,有機溶劑用量非常少,是一種環(huán)境友好的萃取技術。近幾年來,被稱為“綠色
2、溶劑”的離子液體在分離萃取過程中得到了廣泛的應用,用其代替以往所用的有機溶劑,可以從源頭上克服傳統(tǒng)溶劑揮發(fā)性強、毒性大、對環(huán)境危害嚴重等缺點,使整個過程變得綠色環(huán)保。同時離子液體對水、有機物等具有結構可調性,具有選擇性溶解能力。
論文在前人工作的基礎上,用離子液體代替有機溶劑并結合分散液-液微萃取和冷誘導微萃取技術對水樣中的有機污染物進行了測定。其主要內容如下:
1.基于冷誘導分散液-液微萃取技術和高效液相色
3、譜-紫外檢測器的聯(lián)用建立了一種測定水樣中苯甲酸的新方法。該方法采用[C4MIM][PF6]作為萃取溶劑,實驗最佳條件為:[C4MIM][PF6]體積為50μL,分散劑(乙腈)體積為0.5mL,pH為3,溫度為55℃,萃取時間為4min,離心時間為9min。在此條件下,目標物的富集倍數為116,線性范圍為1-500ngmL-1,檢出限為0.6ngmL-1,相對標準偏差為5.1%。該方法應用于加標自來水,湖水和河水的分析測定,回收率在90.
4、9%-99.3%之間。
2.基于冷誘導分散液-液微萃取技術和高效液相色譜-紫外檢測器的聯(lián)用建立了一種測定水樣中鄰苯二甲酸酯類的新方法。實驗結果表明在離子液體為[C8MIM][PF6],分散劑為乙腈時的萃取效果較好。實驗最佳條件為:[C8MIM][PF6]體積為32μL,分散劑體積為0.75mL,溫度為50℃,萃取時間為3min,無需加鹽。在此條件下,目標物的富集倍數為174-212,線性范圍為2-100ng mL-1,檢出
5、限為0.68-1.36ng mL-1相對標準偏差在2.2%-3.7%范圍內。該方法應用于加標自來水,礦泉水和河水的分析測定,回收率在90.1%-99.2%之間。
3.基于冷誘導分散液-液微萃取技術和高效液相色譜-紫外檢測器的聯(lián)用建立了一種測定水樣中酚類化合物的新方法。該方法采用[C8MIM][PF6]作為萃取溶劑。實驗最佳條件為:[C8MIM][PF6]體積為35μL,分散劑(丙酮)體積為1.0mL,溫度為60℃,萃取時間
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