殼聚糖-CTAB復合模板法制備微孔-介孔二氧化硅.pdf

1、微孔-介孔復合孔結構材料結合了介孔材料和微孔材料的優(yōu)點,在吸附和催化方面具有潛在的應用前景。介孔允許大分子進入孔道同時具有較小的擴散限制,微孔則作為小分子的吸附場所,使小分子能夠很好的擇型催化。本文以殼聚糖與表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑制備微孔-介孔二氧化硅,研究復合模板對孔結構的影響規(guī)律。
　　 首先研究了不同脫乙酰度(DD)殼聚糖在醋酸水溶液和醋酸-乙醇混合溶液中的聚集行為,采用穩(wěn)態(tài)熒光探針法測量殼聚糖

2、的臨界聚集濃度(CAC),采用原子力顯微鏡觀察聚集體的形貌。研究表明,殼聚糖的CAC隨殼聚糖DD的降低而增加,醋酸-乙醇混合溶液中殼聚糖的CAC高于其在醋酸水溶液中的相應值。殼聚糖聚集體表現為高度納米級,輪廓長度上百個納米的多尺寸分布聚集體。
　　 其次,采用熒光探針和穩(wěn)態(tài)熒光淬滅法研究了鹽酸、溫度和乙醇對表面活性劑CTAB自組裝特性的影響。鹽酸濃度達到1.0×10-2mol/L時,30℃水溶液中CTAB的CMC由1.07mmo

3、l/L降至0.35mmol/L,臨界膠束聚集數由28.9增至38.2;而鹽酸濃度為1.0×10-2mol/L溫度增至80℃時,CTAB的CMC增至1.18mmol/L,臨界膠束聚集數降至12.2;30℃水/乙醇中,鹽酸濃度1.0×10-2 mol/L時,CTAB的CMC為0.060mol/L,臨界膠束聚集數為18.2。
　　 最后,分別以殼聚糖、殼聚糖-CTAB和CTAB為模板,正硅酸乙酯為硅源,制備了微孔-介孔二氧化硅。殼聚糖

4、為模板制備的二氧化硅微孔含量較高,DD影響微孔-介孔二氧化硅的孔特性。增加殼聚糖濃度和正硅酸乙酯濃度,微孔-介孔二氧化硅BET比表面積和孔體積增加,微孔含量降低。殼聚糖-CTAB復合模板制備的微孔-介孔二氧化硅具有較高的BET比表面積、孔體積和介孔含量,CTAB相對量的增加有利于提高介孔含量和增強孔的長程有序性。溫度升高,微孔-介孔二氧化硅的BET比表面積降低,總體孔體積不變,微孔含量降低,孔徑增加。pH值降低,微孔-介孔二氧化硅BET