L-谷氨酰胺結(jié)晶過程.pdf

1、L-谷氨酰胺產(chǎn)品存在著質(zhì)量問題,如結(jié)晶產(chǎn)品粒徑小、粒度分布不均勻、密度較小,導(dǎo)致L-谷氨酰胺的晶液不易分離、貯存占地面積大、造粒和定容封裝困難。對產(chǎn)品銷售價(jià)格有較大的影響。生產(chǎn)過程中結(jié)晶過程是制約產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵步驟。結(jié)晶熱力學(xué)決定了結(jié)晶過程的最大收率,為結(jié)晶工藝的選取提供依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)率法測定L-谷氨酰胺在純水及水-乙醇和水-丙酮混合溶劑中溶解度及介穩(wěn)區(qū)?？疾炝艘砸掖紴槿軇?攪拌速率對L-谷氨酰胺介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在

2、不同溶劑中,L-谷氨酰胺的溶解度隨溫度升高而增大,介穩(wěn)區(qū)寬度隨溫度升高而加寬,在水-乙醇混合溶劑中的介穩(wěn)區(qū)較寬。在水-乙醇混合溶劑中,測定了攪拌速率對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響,當(dāng)攪拌速率為300r·min-1時(shí)介穩(wěn)區(qū)寬度最大為△Tmax=7℃。結(jié)晶動(dòng)力學(xué)是結(jié)晶操作和結(jié)晶器設(shè)計(jì)放大的基礎(chǔ),晶體成核和生長速率的相對大小直接影響結(jié)晶產(chǎn)品的粒度分布。本文對L-谷氨酰胺溶析結(jié)晶過程進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)研究,基于經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)回歸得到了L-谷氨酰胺溶析結(jié)晶

3、過程的成核速率和生長速率方程,分析了過飽和度、結(jié)晶溫度、攪拌速率和懸浮密度對成核速率和生長速率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),較低的攪拌速率,適當(dāng)增大溶液過飽和度和較低的懸浮密度有利于晶體的生長。采用冷卻、溶析、等電點(diǎn)、真空蒸發(fā)結(jié)晶方法對L-谷氨酰胺進(jìn)行重結(jié)晶,利用檢測顯微鏡分析所得結(jié)晶產(chǎn)品的粒度分布及晶形,結(jié)合重結(jié)晶收率,最終確定了L-谷氨酰胺冷卻-溶析結(jié)晶方法為制備L-谷氨酰胺產(chǎn)品的最優(yōu)方法。在L-谷氨酰胺結(jié)晶熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上對冷卻

4、-溶析結(jié)晶過程中的操作參數(shù)(投加晶種,攪拌速率,降溫速率等)對最終產(chǎn)品的粒度和粒度分布的影響進(jìn)行考察,確定了適宜的結(jié)晶工藝操作參數(shù)。按優(yōu)化后的工藝條件重結(jié)晶得到的L-谷氨酰胺晶體產(chǎn)品平均粒度為3649μm,比進(jìn)行重結(jié)晶前的L-谷氨酰胺樣品粒度大5倍,產(chǎn)品收率達(dá)到93.8％。實(shí)驗(yàn)通過模擬工業(yè)L-谷氨酰胺粗品進(jìn)行重結(jié)晶,粗品重結(jié)晶后所得樣品平均粒徑為1912μm比重結(jié)晶前樣品平均粒徑大2.6倍,說明粗品中的雜質(zhì)在L-谷氨酰胺結(jié)晶過程抑制晶體