光降解阿維菌素微膠囊的制備與表征.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，有害生物控制手段將越來(lái)越多，其負(fù)面效應(yīng)也越來(lái)越嚴(yán)重，研發(fā)綠色農(nóng)藥及其制劑是目前廣大科研人員工作的焦點(diǎn)。這主要涉及到超高效、低毒（或無(wú)毒）、低殘留，對(duì)環(huán)境無(wú)污染的化學(xué)農(nóng)藥的研究，其中光降解綠色農(nóng)藥是重要的方向。本文主要開展了光降解源農(nóng)藥載體的制備，以海藻酸鈉和殼聚糖為囊材，以重結(jié)晶的阿維菌素為核心材料，采用層層自組裝技術(shù)制備微膠囊，利用激光共聚焦顯微鏡觀察微膠囊的分散狀態(tài)，掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了微膠囊的表觀形貌

2、，zeta電位儀測(cè)定不同組裝次數(shù)微膠囊的電勢(shì)變化;并且針對(duì)殼聚糖濃度、海藻酸鈉濃度、阿維菌素用量和氯化鈣濃度4個(gè)因素，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化制備工藝;通過(guò)體外釋放試驗(yàn)繪制動(dòng)力學(xué)曲線，了解其緩釋新能;進(jìn)行了光降解源載體表面修飾，并分析不同載體在紫外線和太陽(yáng)光下的降解效率，從而選取最適的光降解載體;最后進(jìn)行了室內(nèi)毒力試驗(yàn)，與原藥進(jìn)行對(duì)比，主要研究結(jié)果如下：
　　對(duì)重結(jié)晶的阿維菌素和用層層自組裝技術(shù)制備膠囊進(jìn)行表征，光學(xué)顯微照片顯示:重結(jié)晶農(nóng)

3、藥晶體形狀規(guī)則，有利于農(nóng)藥的包被;微膠囊很少團(tuán)聚。SEM顯示:阿維菌素原藥表面平整，而不同聚電解質(zhì)層的微膠囊表面粗糙;zeta電勢(shì)測(cè)定結(jié)果顯示:每次聚電解質(zhì)沉積后，微膠囊的表面電荷發(fā)生反轉(zhuǎn)。SEM與zeta電勢(shì)結(jié)果表明:海藻酸鈉與殼聚糖能夠交替沉積到阿維菌素上，可成功制備載藥微膠囊。在優(yōu)化體系的4個(gè)因素中，阿維菌素對(duì)評(píng)估指數(shù)的影響最大，殼聚糖、氯化鈣、海藻酸鈉濃度對(duì)評(píng)估指數(shù)的影響沒(méi)有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。按照優(yōu)化方案，藥物載藥量和包封率分別為97

4、.20％、95.58％。通過(guò)體外釋放試驗(yàn)可以看出，阿維菌素微晶體釋放率隨著微膠囊的涂層數(shù)增加而下降。這個(gè)趨勢(shì)說(shuō)明新型阿維菌素的釋放能夠通過(guò)自動(dòng)裝配的CHI/ALG（殼聚糖/海藻酸鈉）層層數(shù)的改變而調(diào)控。
　　采用水解-溶膠的方法，以Ti(SO4)2為原料，在一定溫度下直接水解、膠溶、加入晶種、熟化，制備出單分散性、熱穩(wěn)定性良好，平均粒徑在22nm左右，比表面積在80m2/g以上的TiO2微粒。分別制備表面沉積Ag和W的TiO2光降

5、解源載體，并通過(guò)掃描電鏡進(jìn)行表征。通過(guò)純凈的TiO2，Ag/TiO2和W/TiO2光催化劑的SEM圖像表明，未修飾的TiO2顆粒為多孔結(jié)塊的顆粒結(jié)構(gòu);當(dāng)TiO2微粒凝聚的時(shí)候，Ag和W微粒以米粒的形狀顯現(xiàn)在TiO2的微粒上。以紫外光和太陽(yáng)光為光源，對(duì)農(nóng)藥阿維菌素在不同光降解載體體系作光降解研究。經(jīng)過(guò)紫外線照射2h后，不同光降解載體表現(xiàn)出不同的降解率。Ag/TiO2載體降解率最低為41.7％，純TiO2載體為58.3％，W/TiO2載體的

6、降解率為60.81％。在自然光下經(jīng)過(guò)10天，三種光降解載體的降解率均在99％以上。其中，Ag/TiO2載體的降解速率較快，而純TiO2載體的速率較慢，W/TiO2載體的降解速率最為合理。綜合上述結(jié)果，選取W/TiO2載體為農(nóng)藥光降解載體。
　　在室內(nèi)毒力試驗(yàn)中，95％阿維菌素原藥和阿維菌素微膠囊兩種劑型LC50值分別為15.62 mg/L和9.86 mg/L，阿維菌素微膠囊的毒力是95％阿維菌素原藥的1.55倍。因此同等濃度下，阿