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1、石墨烯(Graphene)是由sp2雜化的碳原子構(gòu)成的單層蜂窩狀二維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)物質(zhì),具有大的比表面積和良好的導(dǎo)電性,可用于儲(chǔ)能、電子、光電復(fù)合材料和能源材料等方面。氧化還原法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉,可工業(yè)化生產(chǎn),是制備石墨烯薄膜的普遍方法,然而中間產(chǎn)物氧化石墨烯薄膜具有大的電阻,阻礙了其進(jìn)一步的應(yīng)用。因此如何高效地還原氧化石墨烯得到高導(dǎo)電性的石墨烯薄膜就成為研究難點(diǎn)。
本文采用兩步法制備石墨烯薄膜。第一步為氧化過(guò)程,通過(guò)采用改進(jìn)
2、的Hummers法將鱗片石墨氧化成氧化石墨,超聲離心之后得到氧化石墨烯的凝膠溶液,并自組裝制備氧化石墨烯薄膜。第二步是還原過(guò)程,采用硼氫化鈉、水合肼、熱處理三種還原方法還原氧化石墨烯薄膜。隨后,利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X-射線衍射分析(XRD)、拉曼光譜分析(RAMAN)等分別對(duì)樣品結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征;采用RTS-9型雙電測(cè)四探針測(cè)試儀對(duì)石墨烯薄膜電阻性能進(jìn)行測(cè)試,并討論不同還原劑、熱處理溫度
3、、時(shí)間及薄膜厚度對(duì)薄膜方塊電阻的影響。
結(jié)果表明:
(1)通過(guò)改進(jìn)的Hummers法制備出結(jié)構(gòu)有序的氧化石墨烯,因其含有大量的含氧官能團(tuán)而具有很好的水溶性;通過(guò)自組裝制備得到的氧化石墨烯薄膜具有完整連續(xù)的層狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積,同時(shí)也具有優(yōu)良的透光性,可通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)條件來(lái)的改變控制薄膜的厚度及尺寸。
(2)采用硼氫化鈉、水合肼和熱處理三種還原方法成功地制備得到石墨烯薄膜。通過(guò)水溶性、紅外光譜、
4、拉曼和RTS-9型雙電測(cè)四探針測(cè)試儀分析可知,硼氫化鈉的還原性能最差,水合肼次之,熱處理最佳。
(3)在相同熱處理時(shí)間下,隨著熱處理溫度的升高,含氧官能團(tuán)去除的越徹底,石墨烯的π鍵得以恢復(fù),薄膜方塊電阻呈指數(shù)下降減小,導(dǎo)電性得到恢復(fù),并在800℃保持穩(wěn)定。
(4)在熱處理400℃下,隨著熱處理時(shí)間的增加,一些含氧官能團(tuán)的特征峰強(qiáng)度減弱,薄膜的方塊電阻大幅度地減小;而在熱處理800℃下,隨著熱處理時(shí)間的增加,含
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