磁性納米復合微球的制備及應用.pdf

1、本論文使用 PVP輔助,采用溶劑熱法制備了 Fe3O4中空納米微球,考察了溫度、時間、堿量對產物形貌的影響,提出 PVP存在下形成中空微球的可能機理。使用二氧化硅對Fe3O4進行包覆以增加其穩(wěn)定性,采用介孔二氧化硅包覆來增加Fe3O4的比表面積,改變材料的親水親油性質,制備了兩種吸油材料并進行油品吸附研究。采用共沉淀法制備Fe3O4納米顆粒,摻雜于復分解反應制備的中空碳酸鈣并實現(xiàn)了對布洛芬的裝載,考察了載藥材料的緩釋效果。具體實驗內容以

2、及取得結果如下:
　　(1)以乙二醇為溶劑和還原劑,NaAc為體系的靜電穩(wěn)定劑和堿性催化劑, PVP作為穩(wěn)定劑和導向劑,溶劑熱法制備了高分散 Fe3O4中空微球,使用 X-射線粉末衍射(XRD)、X-射線光電子能譜(XPS)、振動樣品磁強計(VSM)和透射電子顯微鏡(TEM)對其進行表征。證明所制備納米材料為Fe3O4納米微球且結晶性很好,飽和磁化強度約為81 emu/g,具有極低的矯頑力;微球具有中空結構,分散良好,粒徑分布均勻

3、;討論了溫度、時間、NaAc量、溶劑、PVP量等對溶劑熱法制備的Fe3O4微球形貌的影響。確定200℃和20 h為最佳溫度和時間,發(fā)現(xiàn)NaAc量增加對產物形貌影響不大,而添加一縮二乙二醇(DEG)為混合溶劑后產物不具備中空結構;探討了中空納米微球可能的形成機理,認為 PVP在中空Fe3O4納米微球的制備過程中除了起穩(wěn)定劑的作用外,還是中空結構得以形成的導向劑。
　　(2)以水熱法制備的 Fe3O4納米微球為核,制得了兩種磁性核殼型

4、復合納米微球 Fe3O4@SiO2和 Fe3O4@mSiO2。TEM圖像表明制備的材料具有良好的分散性,磁核直徑約為190 nm,SiO2殼約為45 nm,mSiO2約為60 nm,介孔材料的孔較規(guī)整;對Fe3O4@SiO2和Fe3O4@mSiO2兩種微球表面疏水改性,用于潤滑油、柴油的吸油性研究。發(fā)現(xiàn) Hpb-Fe3O4@SiO2和 Hpb-Fe3O4@mSiO2對柴油的吸油率最高分別可達6.10 g/g和9.74 g/g,對潤滑油的

5、吸油率最高分別可達和11.52 g/g和15.73 g/g。材料可重復利用5-6次。
　　(3)利用沉淀法合成了Fe3O4納米顆粒,XRD、XPS、TEM表征其組成和形貌。將其添加于復分解反應沉淀法制備的碳酸鈣的體系中,制備了兩種磁性碳酸鈣復合微球Fe3O4/CaCO3和Fe3O4&CaCO3,前者為實心結構,微球尺寸為2-3μm,后者為中空結構,微球尺寸約為4μm。通過 TEM、SEM、XRD、VSM、BET表征了復合微球的性質

6、,發(fā)現(xiàn)微球中 CaCO3為方解石晶型,且兩種復合微球都表現(xiàn)出磁性;以布洛芬(IBU)為模型藥物,考察了Fe3O4/CaCO3和Fe3O4&CaCO3藥物裝載和釋放行為,發(fā)現(xiàn)最大裝載量分別為43 mg/g、116 mg/g。在pH=7.4的PBS緩沖溶液(模擬腸液)中Fe3O4/CaCO3最大釋放率為99％時的持續(xù)釋藥時間為16 h,Fe3O4&CaCO3最大釋放率為90%時的持續(xù)釋藥時間為20 h。使用四種藥物緩釋動力學模型對實驗數(shù)據進