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文檔簡介
1、碳復合耐火材料具有優(yōu)異的熱震穩(wěn)定性和抗渣侵蝕性能而被廣泛用作轉(zhuǎn)爐、電爐、鋼包等煉鋼和連鑄系統(tǒng)的爐襯材料,而著眼于當前世界各國“低碳經(jīng)濟”的外部環(huán)境,以及進一步滿足冶煉潔凈鋼的要求,傳統(tǒng)碳復合耐火材料必然向低碳、超低碳方向發(fā)展。但單純降低傳統(tǒng)碳復合耐火材料中的鱗片石墨含量,會導致材料的韌性降低、熱震穩(wěn)定性能變差。碳納米管(carbon nanotubes,CNTs)作為一種新型納米碳源具有非常優(yōu)異的力學性能,將其部分或全部取代鱗片石墨引入
2、到低碳碳復合耐火材料中,有望解決材料韌性低、熱震穩(wěn)定性差的問題。從目前來看,限制碳納米管在碳復合耐火材料中應用的主要原因是其成本高、在材料中易發(fā)生團聚導致分散困難以及高溫復雜環(huán)境下易發(fā)生結(jié)構(gòu)蝕變等。
針對上述存在的問題,本論文首先探討了多壁碳納米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)在高溫復雜環(huán)境下的結(jié)構(gòu)演變規(guī)律,系統(tǒng)研究了MWCNTs表面修飾聚碳硅烷(Polycarbosilane,P
3、CS)以及原位裂解形成SiCxOy陶瓷涂層的工藝條件,以解決MWCNTs在碳復合耐火材料中的結(jié)構(gòu)蝕變問題。另一方面,系統(tǒng)研究了催化劑Fe、Co、Ni的硝酸鹽摻雜酚醛樹脂的裂解碳結(jié)構(gòu)及原位催化形成碳納米管的生成機理,旨在為解決碳納米管的使用成本和分散問題提供另一條途徑。在上述研究工作的基礎(chǔ)上,研究了碳納米管復合鋁碳耐火材料的顯微結(jié)構(gòu)與力學性能之間的關(guān)系。本論文可以得到如下結(jié)論:
(1)高溫復雜環(huán)境下,MWCNTs的結(jié)構(gòu)演變主要與
4、不同硅源作用下體系中Si(g)和SiO(g)的分壓密切相關(guān)。以Si為硅源時,體系中的Si(g)分壓最高,其不斷在MWCNTs表面反應和沉積,使得較低溫度下MWCNTs表面生成了SiC反應層,而較高溫度下MWCNTs演變成SiC納米線;以Si+SiO2作為硅源時,體系中的SiO(g)分壓最高,其與CO(g)反應并不斷沉積,使得MWCNTs表面形成了無定形SiO2-SiC的反應層結(jié)構(gòu),且SiO2反應層的厚度隨著處理溫度的上升而不斷增大;而以
5、Al+SiO2作為硅源時,體系中Si(g)和SiO(g)的分壓均最低,MWCNTs即使經(jīng)高溫(1500℃)處理后表面也只能生成很薄的反應層。MWCNTs的氧化溫度和氧化活化能因其表面形成上述反應層而大幅度提高,主要由反應層的厚度決定的。
(2)在MWCNTs表面功能修飾PCS,高溫作用下原位裂解形成SiCxOy陶瓷涂層,為阻止MWCNTs的結(jié)構(gòu)蝕變提供一條新的途徑。MWCNTs的抗氧化性能也因其表面形成的陶瓷涂層而大幅度提高,
6、主要由涂層的厚度決定,與處理過程中PCS的濃度和裂解溫度密切相關(guān)。
(3)在鋁碳耐火材料中引入MWCNTs會對其顯微結(jié)構(gòu)和力學性能產(chǎn)生影響。MWCNTs的引入,提高了不同溫度處理后材料的抗折強度、彈性模量和形變位移量等力學性能。當處理溫度低于1000℃時,MWCNTs自身對材料進行增強增韌作用;高于1000℃時,MWCNTs和原位形成的陶瓷晶須對材料進行協(xié)同增強增韌作用。但隨著MWCNTs含量的增加,其發(fā)生團聚降低了材料的力學
7、性能。經(jīng)PCS修飾后的MWCNTs在鋁碳耐火材料中的分散性大幅度改善,同時材料熱處理過程中PCS裂解在MWCNTs表面原位生成SiCxOy陶瓷涂層,阻止了MWCNTs的結(jié)構(gòu)蝕變并提高了MWCNTs與基體之間的界面結(jié)合,進一步提高了材料的力學性能和抗氧化性。
(4)采用過渡金屬元素的硝酸鹽對酚醛樹脂進行摻雜處理,經(jīng)高溫裂解后原位催化形成CNTs,為解決CNTs在碳復合耐火材料中使用成本和分散問題提供一條新的途徑。隨著處理溫度的升
8、高,摻雜樹脂裂解碳中形成的碳納米管等納米石墨碳結(jié)構(gòu)含量增加,石墨化度不斷增加。其中,硝酸鎳在摻雜樹脂裂解過程中更容易以金屬單質(zhì)形式存在,相對于硝酸鐵和硝酸鈷來說具有更好的催化性能。同時,上述催化劑還能夠促進鋁碳耐火材料基質(zhì)內(nèi)部AlN、Al4C3和SiC等陶瓷晶須的形成。
(5)基于上述研究工作,將硝酸鎳摻雜酚醛樹脂引入到鋁碳耐火材料中,在材料內(nèi)部能夠原位催化形成MWCNTs,同時在較高的溫度(高于1000℃)下催化形成更多的陶
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