熱解煤氣下水煤氣變換反應(yīng)催化劑的制備及表征.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、在眾多煤化工工藝中,煤熱解能夠?qū)⒌碗A煤分質(zhì)利用,生成煤焦油、粗煤氣及焦炭從而能夠有效利用資源,然而低階煤在熱解過程中會生成大量的廢水,給后續(xù)處理工段造成較大的壓力,本文期望在煤熱解工段后附加變換反應(yīng)工段,通過變換反應(yīng)將熱解煤氣中的CO及水蒸氣去除。
  然而熱解煤氣具備溫度較高,焦油成分復(fù)雜等特點,傳統(tǒng)的商用變換反應(yīng)催化劑不適用于該反應(yīng)體系中。本文通過檸檬酸絡(luò)合法制備ABO3鈣鈦礦型催化劑用于變換反應(yīng)。比較了不同檸檬酸與金屬離子配

2、比以及不同焙燒溫度對催化劑活性劑晶型結(jié)構(gòu)的影響。然后用Fe、Ni、Co來取代LaBO3催化劑B位,考察了不同反應(yīng)溫度、汽氣比、空速以及壓力等操作條件對催化劑活性的影響。又分別用Sr(NO3)2、Ni(NO3)3等物質(zhì)對鈣鈦礦型催化劑的A位、B位進行部分取代,研究探索了不同摻雜量下催化劑的活性變化。催化劑的比表面積通過BET來檢測,通過XRD確定其晶相結(jié)構(gòu),使用熱重分析儀來考察催化劑的積炭量。
  當(dāng)檸檬酸與金屬離子配比為1∶1、1

3、.5∶1、2∶1時制備出的催化劑均能出現(xiàn)具有LaFeO3鈣鈦礦晶相結(jié)構(gòu)的特征峰,且催化劑活性變化不大。當(dāng)焙燒溫度為550℃并不能制備出具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的催化劑。
  LaFeO3催化劑的活性較低,但是其催化選擇性非常好,在各溫度點下均沒甲烷副反應(yīng)產(chǎn)物生成,在650℃條件下轉(zhuǎn)化率最高至73.9%。LaNiO3的催化活性最高,在500℃時CO轉(zhuǎn)化率最高可達到94.5%,但是有大量甲烷副反應(yīng)產(chǎn)物的生成,LaCoO3催化劑CO轉(zhuǎn)化率相比其它

4、催化劑而言較低,且有甲烷副反應(yīng)產(chǎn)物的生成。
  汽氣比的增加能促進變換反應(yīng)向右移動,抑制催化劑副反應(yīng)產(chǎn)物的生成。壓力為0.2~0.6MPa變換反應(yīng)CO轉(zhuǎn)化率隨著壓力的增加而逐漸增加,隨后保持穩(wěn)定??账俅笥?000h-1催化劑CO轉(zhuǎn)化率下降明顯。
  通過檸檬酸溶膠法能制備出LaFe(1-x)NixO3、La(1-x)SrxFeO3催化劑,并沒有破壞鈣鈦礦晶相結(jié)構(gòu),然而催化劑的晶粒尺寸均隨著摻雜量的增加而逐漸降低。制備的LaF

5、e(1-x)NixO3五種催化劑的水煤氣變換的活性大小順序為LaFe0.5Ni0.5O3>LaFe0.7Ni0.3O3>LaFe0.6Ni0.4O3>LaFe0.8Ni0.2O3>LaFe0.9Ni0.1O3,且催化劑隨著Ni含量的增加甲烷、乙烯等副反應(yīng)產(chǎn)物也在相應(yīng)增加。而Sr含量的摻雜不影響催化劑副反應(yīng)產(chǎn)物的生成,當(dāng)x≥0.3時,XRD圖譜中有SrCO3衍射峰出現(xiàn),部分Sr元素并未進入鈣鈦礦A位取代La元素,制備得五種催化劑活性La0

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