Stober法制備二氧化硅微球工藝研究.pdf

1、本文致力于通過Stober法合成用于電子封裝中的二氧化硅微球。我們首先探討了二氧化硅的廣闊應用前景，以尋求它的潛在應用價值。文中綜述了Stober法的來源及相關的研究工作進展，以及Stober法中二氧化硅微球的合成機理及基于亞顆粒團聚和單體添加的生長模型。
　　在一步添加法中，研究了反應時間、溫度、正硅酸乙酯濃度、水濃度及氨濃度對微球形貌、粒徑和分布的影響。其中隨著反應時間的延長，顆粒粒徑隨之增大，但反應較為迅速，在一到兩小時，反

2、應已基本完成。反應溫度越高，顆粒粒徑越小，同時單分散性也變差。隨著水濃度的提高，顆粒的均勻性變好，同時顆粒的粒徑先增加后減小，在12mol/L附近時達到最大值。正硅酸乙酯的濃度越高，顆粒粒徑越大。當氨濃度從0.5mol/L增加到3mol/L時，顆粒的粒徑隨之增大，但粒徑分布傾向于變寬。
　　為了擴大微球的粒徑，減少初期成核的微晶核的數(shù)目，采用連續(xù)滴加法，在水解液中滴加硅源溶液，以獲得更少的晶核。試樣的掃描電子顯微鏡圖片表明：攪拌速

3、率越低，最終獲得的微球越均一，在高的攪拌速率下，微球呈現(xiàn)多尺度的分布。使用激光粒度散射儀測量了顆粒的粒度分布，發(fā)現(xiàn)顆粒呈單分散分布。為了進一步減少初期的成核數(shù)目，通過在水解液中添加電解質氯化鉀，降低亞顆粒的表面電位，加速顆粒的團聚作用。在滴加速率為0.834ml/min時，當氯化鉀濃度從0mM到6mM時，顆粒的粒徑增加，分布更均勻。隨著滴加速率的降低，顆粒自由生長過程的延長，顆粒的粒徑增加，均勻性增強。共溶劑中水的濃度越低，顆粒的均勻性