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1、合成后的納米顆粒根據(jù)顆粒的尺寸和形貌進(jìn)行分離是解決直接合成方法難以制備出所需尺寸和形貌納米顆粒的一個(gè)重要且有效的途徑。本論文研究了納米顆粒的三種離心分離方法,即差速離心分離、改變分散介質(zhì)的密度離心分離和改變分散介質(zhì)介電常數(shù)離心分離。針對(duì)目前制備研究具有良好塑性甚至超塑性α-Al2O3納米晶陶瓷的瓶頸問(wèn)題,即迄今為止仍無(wú)法通過(guò)直接合成的方法制備出細(xì)?。ㄌ貏e是尺寸小于15 nm)、均勻、分散、等軸的α-Al2O3納米顆粒,我們以機(jī)械化學(xué)-酸
2、洗腐蝕法制備的尺寸分布為2 nm~1μm的α-Al2O3顆粒為研究對(duì)象,利用上述三種方法探索分離了不同顆粒尺寸和尺寸分布的α-Al2O3納米顆粒,并獲得了平均顆粒尺寸為3.7 nm,顆粒尺寸分布區(qū)間為2.1~5.5 nm的超細(xì)、分散、等軸的α-Al2O3納米顆粒。本論文的研究結(jié)果不僅為進(jìn)一步研究納米顆粒的分離方法提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù),而且也為α-Al2O3納米晶陶瓷的制備研究奠定了基礎(chǔ)。具體研究結(jié)果如下:
1.利用差速離心,通過(guò)調(diào)節(jié)
3、轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間,將顆粒尺寸分布范圍為2 nm~1μm的α-Al2O3納米顆粒分為了幾個(gè)顆粒尺寸分布窄的區(qū)間,各區(qū)間顆粒平均尺寸和尺寸分布依次為745.0 nm(482.1~1573.2 nm)、345.5 nm(200.7~969.1 nm)、273.8 nm(122.4~863.5 nm)、92.5 nm(45.6~237.2 nm)、40.2 nm(16.5~98.7 nm)、14.7 nm(5.41~38.2 nm)、11.2 n
4、m(3.5~25.6 nm)、8.2 nm(2.7~15.8 nm)、6.1 nm(2.1~12.2 nm)。對(duì)比分析各區(qū)間顆粒尺寸分布柱狀圖和柱狀圖擬合曲線(xiàn),結(jié)果表明差速離心不僅能夠分離微米級(jí)的α-Al2O3顆粒,而且對(duì)尺寸小于30 nm的α-Al2O3納米顆粒也能夠?qū)崿F(xiàn)分離,但當(dāng)顆粒的尺寸小于30 nm時(shí),各尺寸分布區(qū)間交疊嚴(yán)重,分離精度不高。
2.通過(guò)配制不同體積比四氯化碳/乙醇溶液,改變分散介質(zhì)的密度,對(duì)30 nm以下
5、的α-Al2O3納米顆粒進(jìn)行了分離,得到了平均顆粒尺寸和尺寸分布依次為6.8 nm(2.9~11.3 nm)、10.7 nm(4.3~21.1 nm)、14.0 nm(6.3~24.2 nm)、21.0 nm(12.4~32.8 nm)的α-Al2O3納米顆粒。相比差速離心分離尺寸小于30 nm的α-Al2O3納米顆粒,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法具有較高的分離精度。
3.12 nm以下、平均顆粒尺寸約6 nm的α-Al2O3納米顆粒是
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