分子間多量子相干高分辨二維J分解譜技術(shù)及其在食品成分分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、高分辨核磁共振(Nuclear magnetic Resonance，NMR)譜技術(shù)能夠為分子結(jié)構(gòu)分析提供準(zhǔn)確的化學(xué)位移、J偶合常數(shù)以及譜峰積分面積等信息，是生物化學(xué)、材料科學(xué)以及生命科學(xué)研究中一個不可或缺的分析工具。高分辨率二維J分解譜技術(shù)實現(xiàn)了化學(xué)位移和J偶合信息的分離，有利于譜峰的歸屬，在復(fù)雜化學(xué)樣品和生物組織樣品分析中具有重要應(yīng)用。然而高分辨譜往往對磁場均勻性有很高的要求，磁場的不均勻會引起譜峰相位和頻率的變化，進(jìn)而導(dǎo)致譜線增寬

2、和信噪比降低。對生物組織樣品，樣品本征磁化率差異不可避免地引起磁場的不均勻，并且這種不均勻難以通過勻場等傳統(tǒng)方法消除。分子間多量子相干(intermolecularMultiple-Quantum Coherence，iMQC)自1990年被發(fā)現(xiàn)以來便在核磁共振領(lǐng)域引起關(guān)注，由于其獨(dú)特的性質(zhì)，在許多方面特別是在不均勻場下獲取高分辨譜方面獲得了應(yīng)用。本論文主要探討基于iMQC的J分解譜技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用，主要工作如下:
　　一、

3、首先對iMQC現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)進(jìn)行了簡要回顧。對分子間多量子相干CRAZED脈沖序列的三種理論解釋:經(jīng)典方法、量子方法、經(jīng)典-量子方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。并簡要的對iMQC在食品領(lǐng)域的應(yīng)用現(xiàn)狀進(jìn)行了描述，同時對二維J分解譜技術(shù)進(jìn)行了介紹。
　　二、基于異核分子間單量子相干技術(shù)和三維采樣技術(shù)，本章提出了一個能夠在任意不均勻磁場下獲取二維高分辨J分解譜的新脈沖序列。該方法利用異核分子間多量子相干的特點，通過不同自旋各自獨(dú)立的通道分別激發(fā)氫核與氘

4、核，從而使該方法比同核分子間多量子相干方法能夠應(yīng)用于更大的不均勻磁場環(huán)境，同時可省去同核實驗中的溶劑峰壓制，簡化序列設(shè)計和實驗操作。采用偶極場理論和積算符相結(jié)合的方法，本章詳細(xì)闡述了該方法的原理及理論表述，并對不均勻磁場下的化學(xué)樣品和玉米油進(jìn)行實驗，驗證了該方法從大不均勻場下獲取高分辨J分解譜的能力。由于三維采樣需要較長的時間，在一定程度上限制了該方法的應(yīng)用，但是與單掃描快速采樣技術(shù)的結(jié)合有望提升該方法的采樣效率，相關(guān)研究正在進(jìn)行中。<

5、br>　　三、本章基于分子間單量子相干、自旋回波演化和三維采樣技術(shù)，提出了一種通過高分辨二維J分解譜技術(shù)直接對非均相食品成分進(jìn)行檢測的方法。對譜圖化學(xué)樣品的實驗證實了該方法能夠消除由于不均勻場引起的譜線增寬對二維譜圖的影響，并且能夠壓制強(qiáng)的水峰信號，對番茄和斑馬魚的實驗則進(jìn)一步驗證了該方法在粘稠甚至半固態(tài)食品中獲取高分辨二維J分解譜的能力。運(yùn)用常規(guī)的核磁共振技術(shù)對半固態(tài)樣品進(jìn)行檢測，往往需要采用樣品萃取或魔角旋轉(zhuǎn)技術(shù)，而本章提出的方法則