磷鉀頁巖礦濕法磷酸法制備磷酸氫鉀脲的研究.pdf

1、我國可溶性鉀礦資源短缺，難溶性鉀礦資源較為富厚，開發(fā)難溶性鉀礦來填補可溶性鉀礦資源的缺乏是國內持久重視的課題。本研究所用的原料是磷礦開采過程中被廢棄的底板層，該底板層其上是含鉀頁巖，其下是中低品位的磷礦石，開發(fā)利用廢棄板層這一類含鉀頁巖以彌補可溶性鉀鹽市場不足。而且，磷礦資源高品位礦少、低品質礦偏多。結合含鉀頁巖和中低品位磷礦來制取磷鉀鹽，解決了鉀資源的浪費及對貧礦的合理利用問題。
　　采取四苯硼酸鈉重量法測鉀和磷鉬酸喹啉重量法測

2、磷的分析方法，研究了常溫常壓下磷酸與硫酸耦合分解富鉀頁巖和磷礦的情況，探索了濕法磷酸法制備磷酸氫鉀脲的工藝，重點研究了中間產(chǎn)物磷酸二氫鉀的預處理及澄清工藝。研究結果如下：
　　(1)常溫常壓下磷酸與硫酸耦合分解富鉀頁巖和磷礦，得出適宜的工藝條件為：鉀磷礦的質量配比0.8，反應的液固比3︰1（mL/g)，硫酸濃度50％，反應溫度120℃，反應5h，鉀的提取率可達76.08%。通過正交實驗表明：磷鉀礦粉質量配比、反應液固比、硫酸濃度、

3、反應時間對鉀的浸出率均有影響，且影響由強到弱依次為反應時間＞硫酸濃度＞原料質量配比＞液固比。
　　(2)在磷酸二氫鉀的合成工藝預處理部分，降低磷鉀液酸性實驗中，探討了礦粉洗滌的溫度、時間、洗滌次數(shù)對母液酸性的影響。確定最佳的工藝條件為洗滌溫度40℃、洗滌時間2h以及洗滌4次對母液的酸性降低效果最好。且降低母液酸性用磷鉀礦作為洗滌物優(yōu)于磷礦洗滌。
　　(3)磷鉀礦循環(huán)洗滌實驗，采用液相與固相逆流的方法，磷浸取率達86.05%，

4、鉀浸取率52.24%，實際消耗硫酸占理論硫酸量的118.32%。
　　(4)在磷酸二氫鉀的合成工藝澄清濃縮部分，用氫氧化鉀繼續(xù)調節(jié)母液的pH，考察了母液的酸性降低對溶液中雜質離子鐵鋁鎂的影響，溶液 pH調到4.0-4.2時，雜質去除最佳。濃縮結晶時，加熱濃縮后過濾，磷酸二氫鉀的純度可達98.89%，優(yōu)于加熱濃縮不過濾。
　　(5)探討了尿素與磷酸二氫鉀合成磷酸氫鉀脲的工藝，考察了反應溫度、反應時間、反應轉速以及結晶時間對結晶