以石油樹(shù)脂為基體的環(huán)氧樹(shù)脂的制備與研究.pdf

1、碳9石油樹(shù)脂是由乙烯裂解的副產(chǎn)物經(jīng)過(guò)聚合生成的一種非極性聚合物，本文在總結(jié)碳9石油樹(shù)脂國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀以及改性方法的基礎(chǔ)上，以碳9餾分為原料，通過(guò)加入苯酚作為改性劑，引入極性基團(tuán)—羥基，并研究了改性后的產(chǎn)品在環(huán)氧樹(shù)脂方面的應(yīng)用。
　　本文采用陽(yáng)離子聚合法，以BF3﹒O(C2H5)2為催化劑，苯酚為改性劑，制備出了改性石油樹(shù)脂。主要研究了催化劑、改性劑用量以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)改性石油樹(shù)脂產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)苯酚添加量為原液總

2、量的12%，催化劑用量為0.6%，反應(yīng)時(shí)間達(dá)到4.5 h，反應(yīng)溫度在0~50℃時(shí)，可以獲得羥值為96.8 mg KOH/g的產(chǎn)品，且產(chǎn)率大于50%，軟化點(diǎn)在80~100℃之間，酸值小于3 mg KOH/g，游離酚含量小于0.6%，符合產(chǎn)品工業(yè)生產(chǎn)指標(biāo)的要求。通過(guò)紅外、核磁等表征方法可以證實(shí)酚羥基成功引入到碳9樹(shù)脂分子鏈中，并通過(guò)熱失重分析測(cè)試了產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。
　　實(shí)驗(yàn)第二部分研究了改性石油樹(shù)脂在環(huán)氧樹(shù)脂方面的應(yīng)用，通過(guò)兩步法將酚

3、羥基轉(zhuǎn)化為環(huán)氧基團(tuán)，最佳反應(yīng)條件為：酚羥基與環(huán)氧氯丙烷摩爾比為1:8，醚化時(shí)間控制在3 h、醚化溫度采用80℃；閉環(huán)反應(yīng)催化劑用量為原料的8.0 wt%，溫度設(shè)定為75℃，閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間為2 h，得到環(huán)氧值為0.119 mol/g的環(huán)氧樹(shù)脂。通過(guò)紅外與核磁可以看出酚羥基成功轉(zhuǎn)變?yōu)榄h(huán)氧基團(tuán)。
　　固化劑選用二氨基二苯甲烷，考察添加不同含量的改性碳9之后，環(huán)氧樹(shù)脂（E-51）與改性碳9的混合體系在不同升溫速率下的DSC曲線，分別采用Ki