葛根素及大豆苷元的分離純化工藝及大豆苷元固體分散體片的研制.pdf

1、本課題對葛根異黃酮的水解及大豆苷元固體分散體片的研制進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，建立了葛根素及大豆苷元的分離純化工藝路線，篩選出了大豆苷元固體分散體片的處方工藝。主要研究內(nèi)容概括如下：
　　1）葛根異黃酮的水解。采用酸水解法可以將葛根異黃酮中的葛根素及大豆苷元衍生物水解成葛根素及大豆苷元，通過正交實(shí)驗得到鹽酸水解葛根異黃酮的最佳反應(yīng)條件為：鹽酸濃度2.5mol·L-1，水解時間60min，水解溫度90℃，水解溶劑體積與原料比為12∶1。

2、利用本實(shí)驗獲得的最適反應(yīng)條件，可使葛根素的增加量達(dá)到25％，大豆苷的轉(zhuǎn)化率達(dá)到99％。
　　2）葛根素及大豆苷元的分離純化。葛根異黃酮經(jīng)酸水解后，趁熱過濾，冷卻，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至1.5左右。乙酸乙酯萃取富集大豆苷元，剩余水相部分，放置沉淀，析出葛根素。用50％乙醇結(jié)晶3-4次，可以得到淺黃色的粉末狀物質(zhì)大豆苷元；用90％乙酸結(jié)晶3-4次，可以得到無色針狀晶體葛根素。該方法從葛根中提取分離葛根素和大豆苷元具有操作簡便、產(chǎn)品純度

3、和產(chǎn)率高、成本低的特點(diǎn)。葛根素和大豆苷元產(chǎn)率分別為14.8％和2.5％，純度為97.3％和97.1％。
　　3)大豆苷元的平衡溶解度和表觀油水分配系數(shù)的測定。采用HPLC法測定大豆苷元的濃度，搖瓶法測定大豆苷元的表觀油水分配系數(shù)。實(shí)驗結(jié)果表明，25℃時大豆苷元在水中的平衡溶解度為0.89mg·L-1。在堿性磷酸鹽緩沖液中的平衡溶解度較酸性磷酸鹽緩沖液中高；大豆苷元的表觀油水分配系數(shù)Papp為191.3(1gPapp=2.28)。結(jié)

4、論：大豆苷元的水溶性較差，提高其口服制劑的溶出度有利于提高其生物利用度。
　　4）大豆苷元固體分散體片的制備及體外溶出度考查。以溶出度為指標(biāo)，考查所用輔料的種類及用量，確定最佳的處方及制備工藝。實(shí)驗結(jié)果表明：選用大豆苷元：PVPK30（1：7）制備固體分散體，同時加入表面活性劑SDS和泊洛沙姆等，制成固體分散體片，大豆苷元在45min時溶出度已達(dá)到90％以上。與市售的大豆甘元片比較，大大縮短了大豆苷元的溶出時間，提高了大豆苷元的生