高效液相色譜——Ru(bipy)32+-Ce(SO4)2柱后化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、西南大學(xué)碩士學(xué)位論文高效液相色譜--Ru(bipy)32+--Ce(SO4)2柱后化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用姓名：龍星宇申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：陳福南20120530西南大學(xué)碩士學(xué)位論文為2 ．5 ％。該法已成功的運用于實際卡馬西平片劑及人體尿液和血清中的卡馬西平的含量。3 人體血清樣及尿樣中水楊酸的測定基于水楊酸對三( 2 ，2 ’．聯(lián)吡啶) 釘( I I ) 【R u ( b i p y ) 3 2 + 】

2、c e ( S 0 4 ) 2 化學(xué)發(fā)光體系發(fā)光的增強作用，建立了一種通過高效液相色譜分離，柱后化學(xué)發(fā)光快速靈敏檢測水楊酸的新方法。在優(yōu)化的實驗條件下，方法的線性范圍為0 ．0 2 ～1 0p g ，m L ，檢出限為8n 咖L ( 3 J S W ) ，并對0 ．1 “g ／m L 濃度的水楊酸平行測定1 1 次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( R s D ) 為2 ．2 ％。將該方法應(yīng)用于人體血清及尿樣中水楊酸含量的測定，結(jié)果滿意。4 人體尿樣中卡

3、托普利的測定基于在酸性條件下，C e ( Ⅳ) 氧化R u ( b i p y ) 3 2 + 生成R u ( b i p y ) 3 3 + ，同時氧化卡托普利生成二硫化物中間活性態(tài)( 【R S - S R 】幸) ，R u ( b i p y ) 3 ”和二硫化物中間活性態(tài)之間相互反應(yīng)產(chǎn)生強烈的化學(xué)發(fā)光。結(jié)合此反應(yīng)，根據(jù)發(fā)光試劑R u ( b i p y ) 3 2 + 水溶性好，試劑穩(wěn)定等特點，將其加入到流動相中，建立了一種通過高

4、效液相色譜分離，柱后化學(xué)發(fā)光快速靈敏檢測卡托普利的新方法。在優(yōu)化的實驗條件下，方法的線性范圍為2 ．0 ×l o _ 7 ～1 ．O ×l O 。m o l ／L ( r 2 = 0 ．9 9 8 8 ) ，檢出限為6 ．0 ×1 0 - 8m o 兒( 3 S W ) ，并對1 ×1 0 巧m o l ／L 濃度的卡托普利平行測定1 1 次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( R s D ) 為1 ．8 ％。將該方

5、法應(yīng)用于人體尿液中卡托普利含量的測定，結(jié)果令人滿意。并結(jié)合化學(xué)發(fā)光光譜，對該體系發(fā)光機(jī)理進(jìn)行探討。5 啤酒樣中亞硫酸鈉的測定．c e ( s 0 4 ) 2 ．N a 2 S 0 3 和R u ( b i p y ) 3 2 + - c e ( s 0 4 ) 2 都可以作為發(fā)光體系來測定分析物。在酸性條件下，C e ( S 0 4 ) 2 氧化R u ( b i p y ) 3 2 十時，在N a 2 S 0 3 存在下，對該化學(xué)發(fā)光

6、具有很強的增敏作用，據(jù)此建立通過} Ⅱ，L C 分離、用化學(xué)發(fā)光檢測器測定亞硫酸鈉的方法。分別探討了流動相的選擇及配比、試劑流速、以及C e ( S 0 4 ) 2 - R u ( b i p y ) 3 2 + 發(fā)光體系中試劑濃度等檢測條件。在優(yōu)化的實驗條件下，測定亞硫酸鈉的線性范圍為2 ．O ×1 礦～5 ．0 ×1 0 - 4 咖L ，方法的檢出限為6 ．O ×1 0 _ 7 咖L ，定量下限為2 ．