ICP-AES分析稀土元素干擾校正研究.pdf

1、我國是稀土大國，每年稀土出口量居世界之首，由于稀土元素獨(dú)特的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，稀土材料應(yīng)用遍及國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域：冶金、石油化工、輕工、生物醫(yī)療和原子能工業(yè)等。因此，稀土元素的分析測定具有十分重要意義。ICP-AES因其高靈敏度、高準(zhǔn)確度、線性范圍寬、譜線豐富及多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于稀土元素的分析中。 本項(xiàng)工作用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法研究了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm

2、、Yb、Lu、Y15種稀土元素之間的相互干擾，建立了這些元素的ICP-AES分析方法，并測定了實(shí)際樣品中稀土元素的含量。 根據(jù)干擾較小、靈敏度較高的原則確定了15種稀土元素的最佳分析波長。應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器最佳操作參數(shù)進(jìn)行了選擇?？疾炝巳芤核岫葘?duì)譜線強(qiáng)度的影響，確定溶液適宜酸度為10％。為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，需控制標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液酸度一致。在最佳波長下，分別測定了單一稀土元素溶液和混合稀土元素溶液中15種稀土元素的靈敏度

3、系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，稀土元素間交互作用較小。計(jì)算了15種稀土元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)在0.9991～1.0000之間，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍最大可達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí)。 分別利用K矩陣法測定了稀土富渣、稀土混合物和鋁合金樣品中稀土元素的含量。樣品平行測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.2％～1.7％之間，回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果為92.02％～110.0％，表明該方法的精密度和準(zhǔn)確度均較好。 本項(xiàng)工作將K矩陣校正引進(jìn)電感耦合等離子體原子發(fā)