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文檔簡介
1、本課題以下腳料肌醇渣為原料,以稀鹽酸為酸解液來制備粗磷酸,通過對粗磷酸凈化除雜及脫色處理制備精磷酸,對氫氧化鈉和氯化鈣進行脫氟后,選用脫氟精制氫氧化鈉和氯化鈣為中和劑,探索食品級磷酸氫鈣生產(chǎn)中的萃取、凈化及中和過程的各項最佳反應條件,最終通過GB1889-2004進行檢測分析,得到氟含量(F%≤0.005%)、重金屬含量(以Pb計,Pb%≤0.001%)等均符合國家標準水平的成品。不但為食品級磷酸氫鈣的制備提供了廣泛的來源,而且變廢為寶
2、,增大經(jīng)濟效益。
鹽酸萃取過程分別對鹽酸濃度、鹽酸用量、反應時間及反應溫度等各反應影響因素進行探究分析,并通過正交實驗優(yōu)化各工藝條件,得到最佳工藝參數(shù)如下:鹽酸濃度6mol/L,鹽酸用量為1.35倍理論用量;反應溫度為35℃;反應時間為65min,得到該條件下的磷酸萃取率為99.51%。
粗磷酸的提純凈化過程采用化學沉淀法,依次用Na2S脫除重金屬,BaCl2除SO42-,活性炭脫色,尋求確定各相關工藝參數(shù),得到精磷
3、酸。
由于肌醇渣中氟含量低,鹽酸萃取的酸解液中氟含量達到制備食品級磷酸氫鈣的要求,故省去酸解液的脫氟過程,因此嚴格控制中和劑的氟含量最為關鍵。采用吸附法,選取多種吸附劑活性炭、活性白土、改性粉煤灰、活性γ-Al2O3對CaCl2和NaOH進行脫氟凈化。比較實驗結(jié)果,初步確定用活性γ-Al2O3和活性炭對于CaCl2脫氟,用活性炭對NaOH脫氟,并對活性炭進行酸堿浸漬改性,探討各工藝條件對脫氟率的影響,最終確定的較適宜的脫氟方案
4、為活性γ-Al2O3對CaCl2溶液脫氟及堿改性活性炭對NaOH溶液脫氟,且得到了較適宜的各項工藝參數(shù)。
中和過程以脫氟精制的CaCl2和NaOH溶液為中和劑對精磷酸進行中和實驗,分別討論了NaOH和CaCl2加入量、中和pH、中和時間及中和溫度對磷酸氫鈣產(chǎn)品質(zhì)量的影響,最終確定較適宜的參數(shù)值,得到了結(jié)晶顆粒較大而均勻,產(chǎn)品質(zhì)量符合國家標準要求的食品級磷酸氫鈣,氟含量僅為0.00464%,且整個制備工藝過程磷轉(zhuǎn)化率為94.61
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