碘的回收與富集.pdf

1、本文研究了生產(chǎn)三碘基苯甲酸排放的廢水中碘的回收技術以及吸附劑對低濃度碘組分的吸附富集性能。 生產(chǎn)三碘基苯甲酸排放的廢水中的碘既以無機狀態(tài)(碘酸根、超細單質(zhì)碘等)存在，又以有機狀態(tài)(主要為三碘基苯甲酸及其副產(chǎn)物)存在。研究這種廢水中碘的回收技術，對于各種有機碘化合物的生產(chǎn)過程中碘的高效利用，具有重要意義。 廢水經(jīng)長時間放置后產(chǎn)生沉渣，主要成分為三碘基苯甲酸和碘單質(zhì)，其中碘含量約為1％。利用苯甲酸鹽易溶于水而碘單質(zhì)的溶解度較

2、小的特點，向沉渣中加入lmol／L，的碳酸鈉溶液使三碘基苯甲酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽而溶解，經(jīng)過濾可直接得到粗碘，濾液中碘濃度約為0.3％。實驗表明，當碳酸鈉溶液用量為10mL/沉淀物時，碘的回收率最高。 以鉑電極為工作電極，甘汞電極為參比電極控制還原反應程度回收廢水中的無機碘。電極電位在-600mv～-550mv之間發(fā)生明顯突躍，突躍中點時終止反應，碘的回收率達90％以上。與傳統(tǒng)的先還原后氧化的方法相比，二者回收率基本相同。該法將碘酸根離

3、子一步還原為碘單質(zhì)，避免了先將碘酸根離子還原為碘離子再氧化成碘的繁復操作，節(jié)省了氧化劑和還原劑的用量，從而降低了成本。 使用多種氧化劑破壞三碘基苯甲酸中的C-I鍵，提取碘。其中，次氯酸鈉的氧化效果最好。溶液pH值對其氧化過程的影響較大，當溶液pH值在0.51.～1.O之間時，氧化率最高。 廢水經(jīng)處理后，還含有0.2～0.3％的碘，由于含量少不易沉淀析出，因此需先富集再回收。實驗中采用強堿性陰離子樹脂進行離子交換富集。研究

4、了吸附、解吸條件對碘回收率的影響及樹脂再生條件對樹脂性能的影響。當含碘廢液流速為4mL／min時，吸附效果較好；待樹脂吸附飽和后，以10％亞硫酸鈉溶液進行解吸，最佳流速為0.2mL／min。以5％NaClo溶液對樹脂進行再生，效果較為理想，再生條件為：再生時間2小時、溫度低于30℃。 層狀氫氧化鎂鋁是一種優(yōu)良的陰離子富集劑。實驗中考察了層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對碘離子和碘酸根離子的吸附效果。25℃時，層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對碘離子

5、及碘酸根離子(0.01mol／L)的吸附率均在98％以上。吸附后的碘離子濃度遠低于強堿性陰離子樹脂的最低吸附限(30mg／L)，彌補了離子交換法不能對低濃度碘進行富集回收的不足。 根據(jù)我國油田水、含碘鹵水及海水中碘含量較低的特點，研究了層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對濃度低于40mg／L的碘離子及碘酸根離子溶液的吸附性能。層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對碘離子的吸附受溫度影響較大，從15℃上升至65℃的過程中，吸附量先上升后降低，25℃時吸附性

6、能最佳，吸附率在90％以上。25℃時的最佳吸附條件為：吸附時間7小時、層狀氫氧化鎂鋁投加量3.2g／L、吸附液pH值6.O～9.O。25℃時，層狀氫氧化鎂鋁對碘離子的吸附符合Langmuir吸附等溫式，飽和吸附量為25.83mg/g。層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對碘酸根離子的吸附受溫度影響與吸附碘離子基本相同，在25℃時達到最大吸附率，達92％。25℃時的最佳吸附條件為：吸附時間8小時、層狀氫氧化鎂鋁投加量2.4g／L、pH值4.0～9.O。